| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 10.08.2009 // 14:31:42
Редактировано 1 раз(а) Да, это обычное дело не только с водолеями (действительно, что-то с сорбента десорбируется). Я после водолея ставил картридж (громадный  , прямо на выходную линию) с С18 ("горох") или акт. углем - вся любовь
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Stev0 Пользователь Ранг: 28 |
12.08.2009 // 23:45:00
Спасибо всем за советы, видимо тема действительно интересная)) Теперь поделюсь своими соображениями: в первую очередь проверил систему...до колонки и после давление в норме...значит с фильтрами марафона и инжектором все в норме...уже полегче)) дальше интереснее Sec Guard на 0,5 мл MeCN давление 50 bar...поставил новый картридж...таже фигня...промыл обратным потоком...14 bar...похоже забился вход в гард колонку. Отсюда кстати несколько вопросов: 1) чем лучше промыть...ацетонитрил не помогает 2) какое давление характерно для гард колонок (картридж 3.2 mm)...например поток 0.5 мл ацетонитрила 3) и еще мне не дает покоя мысль об осадке...что там может выпасть при смешении ацетонитрила и воды? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.08.2009 // 8:15:00
Обратитесь к нормальному спецу. Не нравтся мне все это. |
||
|
M@X Пользователь Ранг: 129 |
13.08.2009 // 12:33:51
Это не нормально. Прямо сейчас проверил (Стайер, MeCN-H2O 50:50): 1) без колонки (стоит соединитель нулевого объема): поток 0,5мл/мин - давление 3 бар поток 1,0мл/мин - давление 5 бар 2) с SecurityGuard вместо колонки (Phenomenex Polar 4x3.0mm, давно не менял) поток 0,5мл/мин - давление 5 бар поток 1,0мл/мин - давление 9 бар Чем мыть - а смотря что вы хотите отмыть. Я плохо представляю себе, как можно так забить SG. Попробуйте для начала ее разобрать и промыть как следует водой и ацетонитрилом, можете использовать какие-нибудь подручные средства (типа шприца мл на 5). Соберите, проврьте снова. И расскажите, что получилось. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
13.08.2009 // 12:55:20
1) Поместите держатель в стакан с изопропанолом, а затем проультразвучьте как следует. 2) Не более 3-5 бар в нормальном состоянии 3) В зависимости от того, что за вода. Скорее всего неорганика какая-нибудь в виде микрокристаллов... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.08.2009 // 14:05:57
Редактировано 1 раз(а) Абсолютно ничего интересного. ВЫ не обижайтесь, но толком описАть проблему, не можете. То одно, то другое. Вы почитайте себя, что написано в первом посту. И сравните с этим:
Теперь получается, что ацетонитрил вам не помогает. (А в начале помогал). Даже замена картриджа (!) не снимает проблему. 50 бар на расходе 0,5 чистого MeCN через картридж (!)- это практически забитый намертво фильтр. А может, вы просто замяли конец входного капилляра? Или еще какую вещь учудили? А тут гадай. Нужно, чтоб кто-то путний осмотрел систему на месте. Осадок олигомеров полипропилена, полиэтилена, другого полимера (из которого сварганена емкость, в которой "подержали" ацетонитрил какое-то время), плюс вытянутые из пластика стабилизаторы, антиоксиданты, пластификаторы (если не "забыли" добавить по бедности ). Это проверяется элементарно- в цилиндре смешать то и другое. Сразу помутнение видно.Это было трудно проверить? Какого черта вы фильтруете ацетонитрил высокого качества? С ним ничего не надо делать. А может, вы- тролль? Граждане, возьмите его кто-нибудь на стажировку за деньги. Да не жалейте, счета пожирнее предъявляйте. Все толку больше будет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
