Форумы ANCHEM.RU: определение фторидов, реакция с ализаринкомплексоном

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение фторидов, реакция с ализаринкомплексоном >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение фторидов, реакция с ализаринкомплексоном

верина
Пользователь
Ранг: 8

19.08.2009 // 21:22:40

Необходимо определить фториды в питьевой воде по ГОСТу. При растворении ализаринкомплексона получается мутный раствор оранжевого цвета. Муть не удаляется и при фильтровании (синяя лента). Подскажите, какого цвета должен быть раствор, как убрать муть.

Если приготовить смешанный реактив с ацетоном (ацетон, буферный раствор, раствор ализаринкомплексона, и раствор азотнокислого лантана), мути в нём нет. Но в реакции с фтористым натрием окрашивания смеси в синий цвет не происходит.

Кто-нибудь, кто уже работал по этой методике, подскажите, что я делаю неправильно?????

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

21.08.2009 // 0:25:33

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

айка
Пользователь
Ранг: 54

21.08.2009 // 0:48:30

Работаем строго по методике.Из нюансов. Сначала необходимо растворить полностью ализаринкомплексон в растворе NaOH (мы растираем палочкой в фарфоровой чашке). После переноса щёлочного раствора ализаринкомплексона в мерную колбу, добавления CH₃COONa и воды (до полного растворения ацетата натрия) цвет раствора малиново-красный и раствор не мутный. После выведения pH (0,1н раствором HCl) цвет раствора становится оранжево-красным. Затем доводим объём раствора до метки водой. Перед работой выдерживаем раствор 1 сутки. В отличие от ГОСТа раствор хранится (у нас) не 1 месяц, а от силы 15-20 дней (критерий - начинается возврат к малиново-красной окраске). Потом лучше приготовить новый раствор.

верина
Пользователь
Ранг: 8

25.08.2009 // 18:57:16

Растворять нужно именно в том объёме 1 молярной гидроокиси натрия, что указан в ГОСТе (0,2 - 0,3 мл)?

айка
Пользователь
Ранг: 54

01.09.2009 // 21:56:26

верина пишет:
Растворять нужно именно в том объёме 1 молярной гидроокиси натрия, что указан в ГОСТе (0,2 - 0,3 мл)?

Да, именно так.
Извините за задержку ответа. Вы долго размышляли над моим ответом и я Вас потеряла.

верина
Пользователь
Ранг: 8

02.09.2009 // 20:04:01

Не получается растворить в таком маленьком объёме щёлочи.
Заметила, что комплексон просрочен на месяц. Буду заказывать свежий и пробовать с ним.
айка большое спасибо за советы (особенно про сроки годности).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Чашки Петри Чашки широко используются в микробиологии для культивирования колоний микроорганизмов
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

айка
Пользователь
Ранг: 54

05.09.2009 // 19:41:25

верина пишет:
Не получается растворить в таком маленьком объёме щёлочи.
Заметила, что комплексон просрочен на месяц.

Новый реактив не помешает, но, думаю, что месячная просрочка не должна была повлиять на растворимость реактива в щёлочи. Попробуйте ещё раз (если желание не отпало), прямо растирайте его палочкой в чашке фарфоровой.

верина
Пользователь
Ранг: 8

06.09.2009 // 17:43:40

Удалось растворить навеску комплексона только при увеличении объёма щёлочи в два раза. Водный раствор вишнёвого цвета, но после прибавления раствора соляной кислоты при рН около 5,5 меняется цвет на оранжевый и появляется муть.

верина
Пользователь
Ранг: 8

06.09.2009 // 17:48:06

При проведении определения по варианту Б муть при смешивании исчезает.
Однако, реактивная смесь через 15 минут по прежнему жёлтая, может быть перед фотометрированием нужно выдерживать больше времени?

верина
Пользователь
Ранг: 8

06.09.2009 // 17:49:09

Может ли повлиять на реакцию то, что посуда систематически обрабатывается с хромовой смесью?

muza
Пользователь
Ранг: 18

10.09.2009 // 12:45:51

Я раньше работала с ализарин-комплексоном. Проблема была в качественном реактиве. Покупали много где, но качество было всегда отвратительным.Работала долгое время на давно просроченном реактиве еще перестроечных времен, результаты были хорошие. Когда реактив закончился, начались проблемы.
Растворить в 0,3-04 мл NaOH очень даже удается, но растворяю в стеклянном бюксе, в том в котором и взвешивала.
Теперь у меня фторселективный электрод и проблемы ушли насовсем. Стоит он недорого, что-то около 3 тыс, нужен еще хлор-серебрянный электрод и рН-метр (типа рН-150, а еще лучше иономер), показатели методики отличные, шифрованные пробы на реальной воде сходятся тютель-в-тютель. Так что очень рекомендую.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты