Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

кадмий на ААС с электротермикой >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


сэс
Пользователь
Ранг: 33
06.09.2009 // 14:44:13     
Vadzik пишет:
сэс пишет:
Кювету отъюстировала, пика не видит прибор. Все остальное тоже сделала (с зеркалом). Но мне говорят, что прибор просто не видит кадмий без добавки модификатора. Вообщем, я запуталась: модификатор - он вообще для чего: растворов или вообще необходим даже для пустой кюветы?
Модификатор нужен для того чтобы в процессе озоления Cd не улетал. Поэтому если делаем с модификатором то указываем при создании метода в программе в какой позиции автосемплера он находится и сколько микролитров его добавлять. Все это делается автосемплером. В методе пишем позицию в автосемплере: стандарта, модификатора и бланка . И используем рекомендуемую температурную программу.

Если без модификатора то при создании метода указываем только в какой позиции автосемплера стандарт и бланк и используем скорректированную температуру озоления и атомизации.

Позиции стандарта, бланка и модификатора при создании нового метода у Вариана обычно предлагаются по умолчанию. Нужно лишь посмотреть и поставить в предлагаемые ячейки автосемплера. Стандарт по моему позиция № 51. Для стандарта указать концентрацию ( предлагается программой вместе с вариантами разбавления промежуточных стандартов). Автосемплер сам приготовит промежуточные стандарты. Для бланка только позиция. Для модификатора позиция и объем добавления в мкл. По количеству модификатора - 5 мкл. Добавляем его в бланк, стандарт, образец. Итого их конечные объемы 20 мкл + 5 мкл модификатора = 25 мкл.
Вроде все
Спасибо! Я в принципе так и делаю. Просто не совсем понимаю: что такое модификатор. Вот вы, умные, сказали, что можно и без него. Спасибо!!!!!!!!!!!!!!!!!!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
06.09.2009 // 22:29:46     
Редактировано 1 раз(а)

Я бы всетаки рекомендовал использовать модификатор при определении легколетучих элементов. Это позволяет увеличить температуру озоления пробы и разделение пиков атомного и фонового поглощения. Растворы нитрата палладия нитрата магния являются универсальными модификаторами. Могут применяться другие модификаторы или их смеси, в зависимости от рекомендаций фирм - изготовителей ААС-спектрометров.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
07.09.2009 // 15:32:20     
Редактировано 1 раз(а)

сэс пишет:
Подскажите, а что может быть не так с модификатором. У меня палладиевый (готовим с аскорбинкой). Вроде в записях на элементы везде стоит палладиевый. Может есть другие модификаторы - и с ними лучше?
Перкин-Элмер рекомендует для Cd гидрофосфат аммония 10 % (NH4)H2PO4.
сэс
Пользователь
Ранг: 33
10.09.2009 // 17:54:20     
[Могут применяться другие модификаторы или их смеси, в зависимости от рекомендаций фирм - изготовителей ААС-спектрометров.
В "записках" атомника забит универсал - палладиевый. Но есть и другие. А в принципе это принципиально: палладиевый или другой. Может ли мерковский ппаладий быть плохим? Потому что аммоний у нас "Борискин" - а его реактивы (по-моему мнению) грязноваты.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
10.09.2009 // 20:14:09     

В "записках" атомника забит универсал - палладиевый. Но есть и другие. А в принципе это принципиально: палладиевый или другой. Может ли мерковский ппаладий быть плохим? Потому что аммоний у нас "Борискин" - а его реактивы (по-моему мнению) грязноваты.
Если фирма рекомендует, используйте фирменный Или не используйте Кадмий редко встречается воде. Так что если пик ползет на нулевой пробе, последовательно проверьте воду и все приготовленные растворы как образцы.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
Директор
Пользователь
Ранг: 405
11.09.2009 // 9:18:52     
В "записках" атомника забит универсал - палладиевый. Но есть и другие. А в принципе это принципиально: палладиевый или другой. Может ли мерковский ппаладий быть плохим? Потому что аммоний у нас "Борискин" - а его реактивы (по-моему мнению) грязноваты.
Пользуемся палладиевым модификатором фирмы Мерк уже лет 5 - проблем не было, а вот Российский покупали - качество желает быть лучшим.
сэс
Пользователь
Ранг: 33
11.09.2009 // 18:42:21     
Кадмий редко встречается воде. Так что если пик ползет на нулевой пробе, последовательно проверьте воду и все приготовленные растворы как образцы.
В какой воде? Делаем водопроводную, артскважины, сточную, горячу. Нигде не встречается? Вот было б замечательно! Тогда остается кадмий в почве. Уже легче было б! ))))
сэс
Пользователь
Ранг: 33
11.09.2009 // 18:43:46     
quote]Пользуемся палладиевым модификатором фирмы Мерк уже лет 5 - проблем не было, а вот Российский покупали - качество желает быть лучшим.
Спасибо! Подтвердили мою мысль!
сэс
Пользователь
Ранг: 33
11.09.2009 // 18:45:49     
Так что если пик ползет на нулевой пробе, последовательно проверьте воду и все приготовленные растворы как образцы.
Кстати, еще вопрос про воду. Мы для приготовления всего, что необходимо для атомника, готовим не бидистиллят, а деионизированную воду из дистиллята. Это как-то защищает чистоту воды для приготовления или все едино?
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
16.09.2009 // 19:23:25     
Кстати, еще вопрос про воду. Мы для приготовления всего, что необходимо для атомника, готовим не бидистиллят, а деионизированную воду из дистиллята. Это как-то защищает чистоту воды для приготовления или все едино?

У нас заведено так, что проверяется все по порядку. Получил деионизированную воду , проверил сразу на ААС, добавил азотку , проверил на ААС, добавил модификатор, проверил на ААС. Каждый раз делать не обязательно, но новую партию реактивов, новый картридж деионизатора обязательно проверяем. А вода только деионизированная. Никаких бидистилятов.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты