| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Перегонка циклогексанона >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перегонка циклогексанона | |||||
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
 09.09.2009 // 21:19:02
подскажите как перегонять? есть ли какие изюминки? или просто собираю аппарат с нисходящим холодильником и перегоняю |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.09.2009 // 0:37:28
Редактировано 1 раз(а) Есть, ага. Циклогексанон придется чистить от циклогексанола, а это всего 5 градусов разницы в температуру кипения. Следовательно, придется ректифицировать. Может быть его можно очистить и фракционной перегонкой, но я никогда не собирал такую установку - сразу освоил ректификацию. О высушивании не говорю, это само собой. PS: А вообще-то следует иметь в рабочую комнату пару-тройку хороших книг и справочников. Циклогексанон - ходовой растворитель и его очистка подробно разбирается во всяких руководств и практикумов. |
|||||
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
10.09.2009 // 18:15:19
спасибочки. к сожалению у нас не оказалось практикумов, просто у нас немного другая тематика. а не подскажете, какой холодильник использовать? в книжках пишут, что когда перегонка вещества с температурой кипения выше 130/150 С, то используют ТОЛЬКО воздушный холодильник. и еще ПОЧЕМУ надо использовать такой холодильник? и еще может можно просто использовать дефлегматор? и все хорошо разделится?? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
10.09.2009 // 19:22:59
1. Используйте обычный прямоточный водяной холодильник, не парьтесь. 2. На дефлегматоре 5 градусов делить практически бесполезно, разве что азеотропной отгонкой типа с фенолом, но это извращение для гусар. |
|||||
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
10.09.2009 // 20:58:18
Господи, как все сложно... а нам всего лишь просроченный перегнать для контактола )))) |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
10.09.2009 // 22:15:48
Редактировано 1 раз(а) Тьфу! Ну, это же совсем другой коленкор.  С этого и надо было начинать. Повстряхивайте с гидрокарбонатом натрия (можно даже с водным раствором, но потери будут больше), слейте и потом смело перегоняйте, лучше с дефлегматором (можно даже и без него, только опять же потери с головой и хвостом будут больше). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.09.2009 // 0:44:24
Anka> в книжках пишут, что когда перегонка вещества с температурой кипения выше 130/150 С, то используют ТОЛЬКО воздушный холодильник. Меня терзают смутные сомнения. Скорее всего воздушный холодильник не рекомендован императивно. Мне лень искать все книжки, посмотрю в одну только. А потом дам Вам линк скачать ее  Anka> и еще ПОЧЕМУ надо использовать такой холодильник? Потому что МОЖНО использовать ДАЖЕ воздушный холодильник. А он проще и дешевле... 40 сантиметровый цельнопаянный холодильник Либиха на 29-ых шлифах стоит 150 евротугриков, а воздушный - почти на порядок дешевле. Все - из-за рубашки, вернее - из-за ее спаях с конденсационной трубкой. Температурный перепад в 140 градусов опасен для холодильника. И такой холодильник делают из дорогого борсиликатного стекла. И хорошо отжигают. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.09.2009 // 1:06:35
В моей любимой книжке такого нет - всего лишь рекомендуют. И обсуждают, когда следует пускать воду через холодильник, а когда - нет  Вот она: "Лабораторная техника в органической химии" М.:Мир 1966 под ред. Кейла Б., пер. с чешского Вавера В.А., Егорова Ц.А., Ушакова А.Н., под ред. Бергельсона Л.Д. Еще немножко есть на Справочники живут на Органикум (практикум, две издания): на Все книги: Есть еще Колхоз: На торрентах не только порнуха и фильмы водятся, ни и книги. Например И не говорите больше, что у Вас нет книг
|
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
11.09.2009 // 2:55:21
Повстряхивайте с гидрокарбонатом натрия (можно даже с водным раствором, но потери будут больше), слейте и потом смело перегоняйте А шо, гидрокарбонат вот так просто свяжет циклогенсанол (примесь)? За счет каких взаимодействий? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
11.09.2009 // 6:20:40
А шо, гидрокарбонат вот так просто свяжет циклогенсанол (примесь)? За счет каких взаимодействий? Ну нет же. Этот шаг исключительно для связывания кислот - продуктов окисления анона воздухом, образующихся при хранении. Но это снимет бОльшую часть нежелательных процессов в перегонном кубе. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
11.09.2009 // 23:10:32
Это хорошо, конечно, но ведь задача стоит очиститься от анола... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
