Форумы ANCHEM.RU: жирные кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

жирные кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

15.09.2009 // 22:39:20

Редактировано 1 раз(а)

Коллега,

Вы про ввод пробы написали, и я еще вспомнил, что когда я с насадочной колонки перешел на капиллярную, я стал пробу извлекать экстрагированием. Доразбавлял реакционную смесь слабым раствором соды и экстрагировал (не помню чем, не исключено, что диэтиловым эфиром, хотя вполне может быть и гексан. Ну, не помню). Так вот при экстракции потери были до 5%. Меня это не сильно смущало, поскольку для моих целей такой точности было вполне достаточно. Мне надо было довести чистоту олеиновой кислоты с технической (60-65%) до Ч (95%).
Я это пытался сделать, играя с методом Твитчелла, т.е. через образование с последующей перекристаллизацией солей свинца. Перегонка в вакууме оказалось неэффективной, да и скучно ей было.
Работу закрыли, когда я дошёл до 85-90%. А жалко. Уверен, что можно было дочистить до 95%. Многоступенчатой перекристаллизацией точно можно, но я еще хотел проверить щелочно-земельные металлы. В литературе были намеки, что с ними коэффициент очистки может быть выше. Но это уже старческие воспоминания, к вопросу аскера, отношения не имеющие.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Маришка
Пользователь
Ранг: 16

15.09.2009 // 22:39:36

Диазометан - штука хорошая. Если мне нужно проанализировать кислоты, я всегда пользуюсь диазометаном. Насчет трудности хранения, мы его не храним. Получаем нитрозометилмочевину, она в холодильнике хорошо существует, а потом когда надо в течение 15 минут из нее получаем сам диазометан. Но у меня сейчас задача другая. Я не могу воспользоваться этой методикой. Она не допустима для фарм. статьи.
Когда метилирую олеиновую кислоту метанолом по имеющейся методике, у меня выход эфира скачет от 80 до 98%. Слишком большой разброс

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

15.09.2009 // 22:41:37

Редактировано 1 раз(а)

Когда метилирую олеиновую кислоту метанолом по имеющейся методике, у меня выход эфира скачет от 80 до 98%. Слишком большой разброс

подробно опишите вашу методику. Как метилируете, как переносите из реакционной смеси в хроматограф. Как осуществляете хроматографический анализ (хроматограф, колонка, если колонка капиллярная, то какой делитель потока)

Делитель потока может быть источником очень больших ошибок, до 25%.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

16.09.2009 // 1:08:12

Маришка пишет:
Диазометан - штука хорошая. Если мне нужно проанализировать кислоты, я всегда пользуюсь диазометаном. Насчет трудности хранения, мы его не храним. Получаем нитрозометилмочевину, она в холодильнике хорошо существует, а потом когда надо в течение 15 минут из нее получаем сам диазометан.

Таким образом получается ГРЯЗНЫЙ диазометан. Для серьезной аналитической работы непригодный.

Маришка пишет:
Но у меня сейчас задача другая. Я не могу воспользоваться этой методикой. Она не допустима для фарм. статьи.
Когда метилирую олеиновую кислоту метанолом по имеющейся методике, у меня выход эфира скачет от 80 до 98%. Слишком большой разброс

Тут только один вывод - вам надо ставить методику. На рутинных объектах анализа (а вы видимо не занимаетесь исследовательской работой с экзотическими объектами) метилирование метанолом или диметилсульфатом - работает очень хорошо, если метод поставлен (а это прежде всего человеческий фактор). Насколько я осведомлен в этой теме, все остальные методы значительно сложнее и требуют еще более квалифицированного персонала. У нас студенты 3-го курса приготавливают высококачественные образцы MEFA без проблем.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

16.09.2009 // 2:22:10

knoxchem пишет:
Мне надо было довести чистоту олеиновой кислоты с технической (60-65%) до Ч (95%).
Я это пытался сделать, играя с методом Твитчелла, т.е. через образование с последующей перекристаллизацией солей свинца. Перегонка в вакууме оказалось неэффективной, да и скучно ей было.

Тем не менее, перегонка в вакууме - основной и самый экономически эффективный метод очистки олеиновой кислоты. "На раз", конечно, не получается, однако десятки килограмм 99+% продукта - без особых проблем. К сожалению, эта техника и ее носители сейчас большая редкость уже.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

16.09.2009 // 4:40:40

Lipids пишет:

У нас студенты 3-го курса приготавливают высококачественные образцы MEFA без проблем.
Угу...

Salu
Пользователь
Ранг: 4

17.09.2009 // 11:46:28

Маришка пишет:
Помогите, пожалуйста, с методикой. Мне нужно определить количественное содержание олеиновой и линолевой кислот в пробе. ГЖХ в виде их метиловых эфиров не совсем подходит. Нужна более точная методика. Заранее спасибо за совет.
Уважаемая Маришка, анализируем ВЖК в общих липидах крови (экстракция по Фольчу всех липидов) методом ГЖХ, метилируем метанолом с хлористым ацетилом (по лит-ре выход количественный), далее экстрагируем смесью гексан-эфир.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты