Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LC-MS стеролов >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Islander
VIP Member
Ранг: 1065


17.03.2010 // 16:53:25     
Редактировано 1 раз(а)

В том кетостероиде, с которым мы работали, кето-группа тоже сопряжена с двойной связью, проблемы не возникло. В крайнем случае, если стерический фактор будет мешать (не очень-то и закрыта кето-группа в экдизоне!), можно погреть и/или увеличить время реакции. Повторять опыты с уксусной кислотой не советую, скорость реакции в присутствии трифторуксусной больше по крайней мере на порядок (а может и на два, сейчас уже не упомню, давно это было...).

А что, гидроксиламин не дает нужной чувствительности?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


17.03.2010 // 17:19:33     
Сейчас буду каяться в неуважении к hypothesis driven research... Только в инстанции не сообщайте, что Spectrometrist за грантовые деньги творит -

Чутье даже по самому экдизону более чем ОК, но он мне интересен как модель кето-стерола да еше и прилично гидроксилированного. Реальный проект называется "пойди туда знаю куда но принеси то никкто не знает что". "Есть основания полагать" (с) что искомые стеролы будут похожи, а может и идентичны кетостеролам насекомых. Я рссудил что все что мы знаем "наверняка" это то что там есть кето группа. Почему бы нам тога не привесить Жирара и не посмотреть на neutral loss, группа классно отваливается при разумных энергиях. Можно потом делать быстрый low resolution neutral loss, или забить с десяток MRM'oв, ну в общем поле для фантазий есть.

Поэтому тут даже и не столько в чутье дело (хотя и в нем, потому что если мы не увидим ничего стандартный ответ биолога будет "копайте глубже, я верю оно там"), а скорее в способности увидеть кетостеролы в куче гидрофобного мусора.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


17.03.2010 // 17:25:38     
Ну, тогда понятно! И опять таки, мне кажется, для этих целей Girard-P подойдет лучше.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.03.2010 // 18:46:33     
Коллеги

Girard' ов не стоит ли пререкристаллизовать (на банке стоит 95% чистота)? Мы не делали так как чистим продукт после реакции на обратно-фазном картридже. С бэкграундом вроде нет (больших) проблем, однако теперь "пуганая ворона куста боится"

Насчет Girard-P полностью согласен, там фрагментация более приемлемая, а уж с нативным и не сравнить.Почему и хочу повоевать за выходы.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


19.02.2013 // 12:31:43     
Пользуюсь случаем чтобы поблагодарить всех участников этой старой темы, особенно Islander, за их вклад!

Оптимизированная методика дает реальные, биологически интересные результаты, наконец и публикации пошли.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


20.02.2013 // 2:08:59     
Рад, что сумел чем-то помочь!

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты