| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение металлов ГХ и ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение металлов ГХ и ВЭЖХ | |||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 23.02.2005 // 7:26:57
Всем доброго времени суток. Собственно такой вот вопрос. Можно ли металлы определять (кач. и количественно) с помощью ГХ или ВЭЖХ. Если да, то есть ли какие-то методики, разработки. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
23.02.2005 // 9:09:59
Баскин на КЧХК фториды металлов определял. Еще где-то читал об анализе карбонилов. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
23.02.2005 // 11:41:43
ИМХО, наиболее простой и надежный вариант - детектор в виде ИСП-спектрометра (МС или АЭС). Понятно, что штука недешевая, но вдруг... |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.02.2005 // 14:17:38
Если речь идет о ВЭЖХ, то существует такая ее разновидность, как ионная хроматография, которая позволяет определять ионы металлов, литературы на эту тему очень много. Главное ограничение - чувствительность (из-за методов детектирования). Кроме того, классические виды ВЭЖХ (обращеннофазная, нормальнофазная) применимы для устойчивых комплексов металлов (ссылки искать некогда). В принципе, могу предложить вариант даже для определения натрия или калия в нормальной фазе. Но, полагаю, это никому не нужно. |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
23.02.2005 // 14:28:58
Здравствуйте Korvet. Какие Ме? и почему именно ГХ и ВЭЖХ. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
23.02.2005 // 14:58:03
Да, конечно, ионная хроматография и экзотические детекторы это понятно. Но к сожалению у нас нет таких декторов и даже колонок ионообменных тоже нет. Есть только обращённо-фазовая ВЭЖХ и неполярная ГХ. Интерес непраздный, не от нечего делать. Дело в том, что у нас нет и не предвидится ничего, что могло бы определять неорганический (минеральный) состав, и в ближайшее время не предвидится. Вот я и подумал, что раз определяют фотоколориметрически металлы по окраске, то можно и ВЭЖХ-УФ использовать, только комплексоны надо соответсвующие подобрать. То же и для ГХ, только здесь нужна летучесть. Про определение селена на ГХ я краем уха где-то слышал. ну раз можно селен, может можно и ещё что-то. А какие металлы... больше интересуют те, которые микроэлементы. Интересуют даже не сколько методики (хотя здорово было бы  ), сколько вообще в целом мнение по этому вопросу. Ну кто может работал, какая чувствительность, сложность пробоподготовки, и прочие подводные камни.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.02.2005 // 20:57:24
Редактировано 1 раз(а) Если не ошибаюсь, этим занимаются или занимались на кафедре аналитики Химфака МГУ. Лучше всего спросить у Шпигуна или Нестеренко. Литературы навалом, подобрал кое-что, остальное, уж извиняйте, ищите сами. А для мнения нужна конкретная задача. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
23.02.2005 // 22:47:02
Такое впечатление, что пишет коллега из химико-токсикологической лаборатории, которая под завязку забита хроматографами, а начальство говорит: "делайте тяжелые металлы, у вас же есть приборы!" Был в такой ситуации. Инфу искал. Кое что нашел, но до реализации не дошло. Были только попытки с диэтилдитиокарбаминатами на ВЭЖХ.В принципе, задача давно решена, но в практике не прижилась. Наверное в этом есть какая-то сермяжная правда. ГХ - многие металлы хорошо летят в виде трифторацетилацетонатов и чутье на ДЭЗе замечательное. Ссылок у меня под рукой нет. По ВЭЖХ и ТСХ есть целая книга. Авторы Темербаев и Петрухин "Жидкостная хроматография хелатов металлов". Если я неточно написал название, пусть Леонид поправит , у него была когда-то. У меня где-то были письмо и координаты автора, которая реально делала что-то из металлов на Милихроме А02. Забросьте мэйл по адресу ud_av-собака-pisem.net пришлю. Или поинтересуйтесь у ЭкоНовы. Проблем много. Нестойкость комплексов при рН удобном для ВЭЖХ, наличие металлических деталей (колонка, узел ввода и т.д.). Это - что касается "тяжелых" металлов. А всякие щелочные на обращенке разве что в виде краун-эфиров можно попробовать, но сие "вааще изврат" |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
23.02.2005 // 23:47:00
Редактировано 1 раз(а) Я думаю, что Гарри простит мне цитату из его письма (кстати, а почему его давно не видно на форуме? )"по поводу анализа металлов ОФ ВЭЖХ. У меня был эпизод в жизни, когда я этим делом занимался. Металлы я определял именно этим методом в качестве хелатов. Как хелатообразователи из моего опыта лучше использовать ПАН (пиридилазонафтол) или 8-оксихинолин. Первый дает цветные хелаты, второй чаще всего бесцветные. Для их образования необходимы низкие значения рН (~2). После реакции хелаты извлекают подходящим экстрагентом (например -этилацетат). В качестве хроматографической колонки лучше всего использовать колонки с polimer coated сорбентами (например серия ABZ Supelco С18), чтобы они выдерживали 0,1 % серную или ортофосфорную кислоту. Количество добавляемого ацетонитрила (лучше метанола) зависит от типа колонок. Если у Вас градиентная система, то вы элементарно подберете нужные пропорции. Иногда, для разделения очень гидрофильных хелатов предпочтительно добавить ион-парный реагент (зависит от типа хелатообразователя)(но в основном гексил - октил сульфонаты натрия). В своей практике мне приходилось делить подобные объекты на "Милихроме-4"(Cu,Pb,Cd,Ni), а также комплексы платины , родия и рутения с цистином и глутатионом." А письмо с выдержкой из методики на А02 для питьевой воды здесь не поместится. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
24.02.2005 // 0:16:11
Редактировано 1 раз(а) Зачем на обращенке? Экстрагируешь в хлороформ дибензокрауном с пикринкой и вперед, в нормальную фазу! Хотя, конечно, изврат... |
|||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
24.02.2005 // 6:45:12
А Вы задачу (какие металлы) и примерные концентрации скажите пж-ста. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
