Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
Выделение эфирного масла из эмульсии >>>
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
20.10.2009 // 15:13:17
Двойную перегонку, конечно, попробуем....... А с растворителями даже не занаю........екстрагировать гексаном или эфиром, отогнать растворитель и провести перегонку паром? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
20.10.2009 // 22:18:11
Попробуйте найти практикум по фитохимии для фармвузов. Сами в институте делали такую задачу. Правда давно, и не помню подробности. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.10.2009 // 23:56:38
Сначала скажите, вам надо получить эфирное масло для аналитических целей, или же в "промышленных масштабах" ? Центрифугирование в этом случае кстати слабый помошник, плотность эфирного масла тимьяна близка к плотности воды. Есть еще важный нюанс. Несмотря на сильную вонючесть травы эфирного масла в ней содержится очень мало. Завтра по ГФ ХI посмотрю что в нем определяется , навскидку тольько экстрактивные вещества... |
|||||
OYura Пользователь Ранг: 45 |
22.10.2009 // 18:31:12
Задача, получить в препаративных количествах..... Центрифугирование, действительно, не очень помогает, даже в комбинации с высаливанием NaCl.......пока результат негативный Наверное придется применять экстракцию.......сначала попробую эфиром, он все-таки легче отгоняется..... |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.10.2009 // 15:01:32
Эфиром можно, но в дальнейшем не советую- пожароопасный растворитель. Хорош дихлорметан, но его придется контролировать. Есть еще сверхкритическая экстракция углекислотой, это идеал, но придется искать у кого есть оборудование. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.10.2009 // 15:09:40
Блин, тмина, а я читаю "тимьяна"... Там основной компонент карвон |
|||||
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
24.10.2009 // 19:53:53
Редактировано 4 раз(а) Однозначно экстрация углекислотой наилучший вариант получения эфирных масел. Максимальное извлечение и нативность. Но! 1) Оборудование - цена, 2) Углекислота "потянет" всю неполярную органику: жирное масло, например, пигменты и т.д. Потребуется дополнительная перегонка с паром. Содержание эфирных масел в семенах колеблется от 0,1 до 4-6%, а жирных масел до 50%. Сложная смесь получится. Можно попробовать экстрагировать например этанолом, как менее горючим растворителем, получить конкрет (по сложности состава то же как говориться...), затем перегнать с паром. Так как без перегонки спаром не обойтись, мне кажется нужно без остальных процедур обойтись. Перегонять с паром с использованием двух холодильников соединенных последовательно (если вы работаете на стеклянном оборудовании), через один в качестве хладоагента гнать обычную воду, а через второй антифриз с температурой 0 гр. Если работаете в металле, то нет необходимости в двух холодильниках. Можно и ниже температуру, но нужно следить что бы пары не замерзли и не образовали пробку. Приемник должен так же принудительно охлаждаться. Снизятся потери целевого продукта. На мой взгляд приемник должен содержать раствор соли близкой к насыщеной. Это позволит достичь максимальной плотности и снизить растворимость целевого продукта в воде. Потом, зачем высаливание? Все зависит от цели, которую вы преследуете. Ароматная вода вполне коммерческий продукт, если конечно вы не альтруист. Взять например "укропную воду". Что до состава, у меня такие данные: Тимьян - в свежей траве 0,3-0,5%; в сухой 1-1,7%. Главные части - тимол, карвакрол (40-70%). Семена тмина: при водно-паровой перегонке получают 3,4-6% эфирного масла. Главные составные части: а-лимонен и а-карвон (97-98%). |
|||||
OYura Пользователь Ранг: 45 |
26.10.2009 // 20:30:16
Экстракция эфиром дала неплохой результат......запаха растворителя не ощущается, хотя у меня немного насморк В ликер, скорее всего его бы не давал (всё-таки вторичный продукт).......хотя.... Интерес у меня пока альтруистический В углекислоте пока смысла не вижу. Вот охлаждать приёмник для уменьшения растворимости масла идея неплохая - попробую, а вот второй холодильник для удержания самых лёгких фракций даже и не знаю - все равно улетят...... Получили гвоздичное масло, тут проблем таких как с тминным нет. Имеет большую плотность, собирается на дне приёмника.......запах вот, как на меня - не очень......наверное на любителя |
|||||
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
27.10.2009 // 22:24:58
Гвоздичное дерево (Eugenia caryophyllata, или Caryophyllus aromaticus), вечнозеленое дерево семейства миртовых. … Наибольшее содержание эфирного масла в нераспустившихся бутонах цветка. Бутоны высушиваются и поступают для продажи как пряность «гвоздика», либо для переработки на эфирное масло. Гвоздичное масло получается перегонкой с паром, дающих 15-25% эфирного масла, состоящего из 80-95% эвгенола. … Дистилляционная вода содержит значительное количество масла, извлекаемого собцией активированным углем или повторной дистилляцией. Свежеперегнанное масло бесцветное или желтоватое, при длительном хранении приобретает коричневую окраску. … «Энциклопедический словарь лекарственных, эфирномасличных и ядовитых растений», Изд-во сельхоз лит-ры, Москва, 1951 г. (Книжка старая, но хорошая). А вот Шулов Л. М., Хейфиц Л. А. в книжке «Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства», Москва, ВО «Агропромиздат», 1990., на стр. 144 пишут следующее: Плотность эвгенола по ТУ 18-16-134-83: 1,067 – 1,068 г/см3 Стадии процесса: эвгенол выделяют из эфирных масел эвгенольного базилика и гвоздики обработкой гидроксидом натрия с последующим подкислением и вакуумной перегонкой. Ваше сообщение прочитал утром. Весь день мучился, но книжки дома, поэтому написал только вот, вечером. |
|||||
OYura Пользователь Ранг: 45 |
28.10.2009 // 17:24:49
А тут поподробней нету? |
|
||
Ответов в этой теме: 24
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |