Форумы ANCHEM.RU: Что случилось с колонкой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что случилось с колонкой >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Что случилось с колонкой

АМД
Пользователь
Ранг: 189

19.10.2009 // 22:27:26

Уважаемые коллеги, подскажите пожалуйста что происходит с капиллярной колонкой при длительной ее эксплуатации. Наблюдаю уже на втором хроматографе такую картину: колонка 5% фенил 95% метилсилоксан работала с 2001 года, времена удерживания компонентов за это время уменьшились совсем немножко, эффективность деления остается хорошей. Начал вводить пробы для госповерки – сходимости нет, разброс площадей пиков до 50%. При том разброс четырехступенчатый, пробы 1, 5, 9…, 2, 6, 10… 3, 7, 11… и т.д. по площади близки. Проверил герметичность в испарителе, заменил все прокладки – картина не изменилась. Вводил и вручную и автосамплером, все то же. Заменил колонку на новую и все пошло как нужно – 10 проб из десяти вкладываются в допуск. В прошлом году на другом хроматографе была такая же картина. На одной колонке при проведении анализов вводились жидкие пробы, на второй паровая фаза. А понимаю старение колонки так, что улетает фаза, ухудшается разделительная способность, на лысых местах появляется адсорбция (если насадочная), а в данном случае что происходит?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

exDoctor
Пользователь
Ранг: 17

19.10.2009 // 23:10:10

У меня такая же ситуация: анализирую токсичные микропримеси по ГОСТ 51698-2000 на FFAP колонке, и чисто случайно выяснил, что на ней очень хорошо делятся ксилолы и стирол, ну так вот - колю только водку - всё хорошо, после исследования парофазы, причем с хорошими показателями чувствительности и метрологией, начинаю колоть РВ - сразу же идёт разброс площадей с интересной закономерностью по высоте этанола 22 В - 14 В - 2В - 2 В - 1 В - 22 В -14 и т.д., проверил чувствительность ПИД по методике поверки - такая же картина, долго разбирался сменил все прокладки - не помогло, отрезал колонку со стороны инжектора на 10 см - проблема решилась !!! Что было могу только гадать, но действует )))

trozen
Пользователь
Ранг: 216

20.10.2009 // 0:13:43

извините что не вполне в тему - но как колонка может служить столько времени?
есть возможность поставить новую колонку и повторить процесс?

Venom
Пользователь
Ранг: 178

20.10.2009 // 12:21:59

АМД пишет:
...что происходит с капиллярной колонкой при длительной ее эксплуатации...

Ну возможно она просто-напросто испортилась. Испортилась неподвижная фаза (сорбент)

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

20.10.2009 // 12:35:41

1. Чтобы разобраться необходимо привести полностью условия, прибор, аналит и т.д., а не только НЖФ.
2. Вероятные причины: адсорбция, термодеструкция и т.д. "Криво" установленная колонка.
Смущает только систематичность.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

20.10.2009 // 14:32:04

virtu пишет:
Смущает только систематичность.

Да не было там никакой систематичности. Это было простое совпадение.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.

АМД
Пользователь
Ранг: 189

20.10.2009 // 21:24:16

Если бы колонка "испортилась" то не было бы деления искомых компонентов, это первый показатель.
Насчет "криво стояла" это уж Вы слишком....., тем более специально переставлял на другой инжектор.
Систематичность БЫЛА!!!!, несколько дней подряд это продолжалось после попыток исправить ситуацию.
Я тоже пытался кусок отрезать, да видать мало отрезал, там до тройника всего то кусок был 30см.
А повторялось это на одном приборе, где анализ растворителей и вводили паровую фазу, а на втором где жидкие пробы и анализ лекарств и наркотиков.

exDoctor
Пользователь
Ранг: 17

20.10.2009 // 21:47:12

Serga пишет:
Да не было там никакой систематичности. Это было простое совпадение.

Систематичность есть, так как данная ситуация повторяется каждый раз после введения ПФ и все возвращается в норму после отрезания куска колонки........

Virtu пишет:
1. Чтобы разобраться необходимо привести полностью условия, прибор, аналит и т.д., а не только НЖФ.

Условия проведения измерений ПФ: аналит вода питьевая, подготовка 60 мин при 105 гр., Ing. 220 гр., 500 мкл без деления потока, , GC Colum 75 - 7 мин, 10 гр/мин до 150, FID - 250 гр.
Колонка CP-Wax 58 (FFAP) CB 50mX0,32X0,2

Условия проведения измерений ГЖХ: аналит водка, Ing. 220 гр., 0,7 мкл split 1/6, , GC Colum 75 - 7 мин, 10 гр/мин до 150, FID - 250 гр.

только все равно не понятно
Колонка CP-Wax 58 (FFAP) CB 50mX0,32X0,2

Venom
Пользователь
Ранг: 178

21.10.2009 // 15:39:59

АМД пишет:
Если бы колонка "испортилась" то не было бы деления искомых компонентов, это первый показатель.

Возможно, что сорбент уплотнился.. У меня к примеру такая ситуация.. Колонка 10% НТПН максимальная температура 90С. А вторая СаА. Я систему во второй я полностью решил прокалить (после промывки детектора) и при этом забыл вынуть первую.. Вспомнил, когда температура уже была 120С.. Теперь первая хоть и делит, причем неплохо... Но, происходят сдвиги времен удерживания компонентов, причем беспорядочно...

АМД
Пользователь
Ранг: 189

21.10.2009 // 20:31:01

Колонки капмллярные были, нечему там уплотнятся.
Если в насадке носитель частично слипя, то причина сдвига пиков понитна, а здесь совсем иная картина.
Утешает, что не только у меня такое случалось и понятно как от этого на время избавиться.

Оливер
Пользователь
Ранг: 37

23.10.2009 // 12:48:20

АМД пишет:

Колонки обычно служат не более 5 лет (по разному бывает).
Поймите, что нет ничего вечного. Выбросите эту колонку и купите новую. Или продолжайте мучиться. Выбор за Вами.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты