Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

лазерная абляция для чайников. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: лазерная абляция для чайников.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87

23.10.2009 // 10:42:28     
Внимание, анекдот: вызывает из отпуска начальство с целью озадачить цирконометрией методом LA-ICP-MS (масс-спектрометр Elan 6100 с приставкой LSX-200 фирмы Cetac). До этого год занимался атомной эмиссией методом просыпки, так что сейчас несколько озадачен - читаю иструкции и перевожу статью по Temora.

Буду рад любым советам и литературе: nvasiliv({coбaчkа})mail.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


23.10.2009 // 11:20:02     
Задавайте конкретные вопросы - получите конкретные ответы. Премудростей там особых нет. Литературу лучше всего читать в виде журнальных статей, а так - обычно ЛА дают главой в книгах по ИСП-МС или способам ввода образца в ИСП-МС. Можно почитать книжку "Laser Ablation-ICP-MS in the Earth Sciences: Current Practices and Outstanding Issues" Sylvester-а. Но у меня ее нет.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


23.10.2009 // 14:07:45     
Редактировано 2 раз(а)


bf109xxl пишет:
Задавайте конкретные вопросы - получите конкретные ответы. Премудростей там особых нет.
- Является ли каша в голове пищей для размышления?
- Нет, но тараканы заводятся.

Учитывая то, что я только сел за масс-спектрометр и литературу, наилучшими будут какие-либо вводные книги либо статьи. На данный момент у меня
1. Лебедев. Масс-спектрометрия в органической химии
2. Лаваньини И. Количественные методы в масс-спектрометрии
что мало полезно мне как геологу. Абсолютное большинство литературы, доступной по сети - либо "под замком", либо касаются не аналитики, а обработки/обсуждения результатов.

Соответственно, задача - подобрать условия возбуждения и регистрации изотопов; по имеющимся 3 стандартам цирконов - Temora (Black et al., 2003) и 2 аттестованным образцам построить градуировочную зависимость и оценить погрешность анализа. В дальнейшем требуется освоить анализ редких земель (пока стандартов нет).

Кстати, спасибо за рекомендованную книжку - нашел полезного ees.acadiau.ca/content/mac-sc/macsc40/sc40.html и ees.acadiau.ca/content/mac-sc/
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


23.10.2009 // 15:48:13     

Nimraad пишет:
Учитывая то, что я только сел за масс-спектрометр и литературу, наилучшими будут какие-либо вводные книги либо статьи.
Лучшими книгами или статьями будут мануалы по оборудованию и прилагающемуся измерительному софту плюс примеры применения от производителей лазероабляционных аналитических установок. По анализу цирконов было немало публикаций, условия можно взять оттуда. Обработка результатов в случае, когда аналитическим сигналом является интеграл интенсивности, большой проблемы не вызывает. На 266нм могут быть заморочки с элементным фракционированием, нужно быть внимательным. Вообще, насколько я имел возможность убедиться, для анализа цирконов уместнее применять более коротковолновые лазеры. Впрочем, я лично с цирконами дел не имел.

Соответственно, задача - подобрать условия возбуждения и регистрации изотопов; по имеющимся 3 стандартам цирконов - Temora (Black et al., 2003) и 2 аттестованным образцам построить градуировочную зависимость и оценить погрешность анализа.
Смотрите публикации - тема весьма подробно изучалась. АФАИК, на данный момент - рутинный анализ.

В дальнейшем требуется освоить анализ редких земель (пока стандартов нет).
Стандарты - это вообще огромная головная боль ЛА-ИСП-МС. На 266 нм зависимость от матрицы очень высокая, нужны matrix-matched. Использование "внутреннего стандарта" не всегда возможно и - даже если возможно - не всегда достаточно. Или трахаться с комбинированными методами калибровки с одновременным использованием системы ввода жидкого стандарта.
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


26.10.2009 // 6:32:58     
Дайте Ваше мыло, пороюсь в статейках, которые у меня еще с работы в институте остались, где-то, помнится, была статейка от г-жи Сабины Беккер по геохронологии с помощью ЛА и квадрупольного МС. Надо искать...
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


26.10.2009 // 10:12:40     

Слингер пишет:
Дайте Ваше мыло

nvasiliv{coбaчkа}mail.ru. Буду очень признателен.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ПримГеоЛаб ПримГеоЛаб
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


26.10.2009 // 16:04:16     

Слингер пишет:
статейка от г-жи Сабины Беккер по геохронологии с помощью ЛА и квадрупольного МС. Надо искать...
Что-то я таких, честно говоря, не упомню. У нее были статьи по анализу геологических материалов, но не цирконов, хотя, конечно, возможно, я что-то упустил или это какой-нибудь очередной малоценный обзор. Конкретно по ЛА-ИСП-МС анализу цирконов только ISI WebOfScience выдает 40 с лишним ссылок - тема весьма хорошо разработана, первая статья - 1992й год.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 529


27.10.2009 // 7:51:44     
1. Becker I.S. State-of-the-art and progress in precise and accurate isotopic ratio measurements by ICP-MS and LA-ICP-MS // J. Anal. atom. Spectrom. 2002. V. 17. P. 1172-1185.
2. Becker I.S. ICP-MS and LA-ICP-MS for isotope analysis of long-lived radionuclides // Internat. J. Mass Spectrom. 2005. V. 242. P. 183-195.
3. Becker I.S. Inorganic mass spectrometry. Principles and applications. John Wiley & Sons, Ltd. 2007. 518 p. В этой книге есть несколько разделов по LA-ICP-MS. Книга доступна на Гигапедии.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


27.10.2009 // 9:16:15     

pupyshev пишет:
1. Becker I.S. ...
Да, все это я и имел в виду. Скажем так, анализ цирконов - это отдельная тема, по которой есть куча гораздо более информативных и полезных публикаций.
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


28.10.2009 // 10:22:10     
Ну, я, естественно, не спорю, но надо же с чего то начинать...
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


28.10.2009 // 10:59:21     
Всем спасибо за советы.

Главная причина моей растерянности оказалось следующей: поскольку масс-спектрометр активно используется для анализа вытяжек из почв и т.п. у него критично упала чувствительность по радиогенному свинцу. Так что прежде всего чиститься.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты