| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кремний электротермической атомизацией >>>
|
 |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
 28.10.2009 // 19:44:40
C кремнием я работал давно, многое забыл, а поднимать старые файлы лень  Посему: давно уже стандартной процедурой при работе с печкой является 1) измерение площадей сигналов; 2) сравнение характеристических масс с табличными значениями. Лидером в области характ. масс был Перкин. Описана ли эта процедура в ваших мануалах? Фактически это сравнение теоретической и фактической чувствительности. Насколько хорошо это совпадение у вас? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
28.10.2009 // 22:09:04
Уважаемый Доктор,характеристическая масса не может быть теоретической (иначе бы ААС был абсолютным методом) а чисто более менее константа данного прибора...сравнивать можноно только полученную данным пользователем на данном приборе с величиной обещаемой производителем 
|
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
29.10.2009 // 8:29:16
2 Анатолий АИ Как бы это помягче... Б.В. Львов, создатель ЭТААС, в 1988 г. опубликовал большую статью в SAB с расчетами теоретических значений характ. масс. и их сравнением с экспериментальными данными. Для большинства элементов сходимость значений была весьма хорошей. Тремя годами позже другой крупный ученый. W. Frech, в том же журнале в целом подтвердил правильность выкладок Львова. Затем народ 10 лет ломал копья на предмет, зашивать или нет теоретические КГ в софт АА спектрометров. Решили, что это будет перебором. Но проверка конкретно полученных и рекомендуемых производителем значений характ. масс с тех пор стала нормой для ЭТААС. Вот в таком аксепте...(с) |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
29.10.2009 // 9:07:34
Стаейку имел удовольствие читать.....это называется игры разума и "...стращно далеки они от народа ...."интерес для пользователя может представлять только скажем отношение "теоретических" и практических хар.масс разных элементов для данного прибора |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
29.10.2009 // 9:38:32
Ну, что тут скажешь? С одной стороны, "хочу заняться наукой - поизучать разные модификаторы". С другой - "теоретические статейки страшно далеки от народа". Вы уж определитесь со своей позицией. А то Ваши "статейки" с полученными результатами сравнения модификаторов и их интерпретацией будут страшно далеки и от народа, и от публикации 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
29.10.2009 // 12:33:14
Не наукой . а сугубо практическими делами и удовлетворением собственного любопытства....так там Цалев практически всё истоптал.... |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
14.03.2012 // 20:28:31
Вот и у нас недавно такая проблемка нарисовалась. Кремний на данный момент определяем по UOP 787. Метод подразумевает выпаривание нефтепродукта в стеклянном стакане с последующим разбавлением в п-ксилоле. Стандарты также готовятся на ксилоле с использованием Si в масле. Не нравится мне этот метод с выпариванием, хотя бы потому что используется стеклянный стакан. Хотя бы платину взяли. Уж тем более, если в продукте есть хоть немного щелочи, то она кушает стекло и вносит не маленькую погрешность. К тому же, если выпаривается что-нибудь темное, то надо соблюдать температурный режим, чтобы кокс не образовывался, который забивает все капилляры прибора. А это, в свою очередь, требует длительности анализа при температуре выпаривания не более 150 °С. А еще этот ксилол, мало того вредный, да еще и прибор портит - постоянной очистки после анализа требует. Жгем также на Variane. Сейчас ищу более совершенный метод, например, гидридный. Гидрид кремния (силан) летуч, прекрасно бы и определился на гидридной приставке. Но вот пока ничего подобного не нашел. Может кто слышал о таких методах? не поможете советом? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.03.2012 // 22:11:38
Ничего не слышал про использование в ЭТААС гидрида кремния, хотя олово юзают таким образом весьма широко... Может, его сложно получить без каких-нибудь Гриньяров? Цитируемого метода UOP у меня нет. Хотя критика озвучена вполне справедливая... Замените сами стекло на что-то другое... Заодно - а зачем и в чем конкретно стали определять кремний? Явно что-то новомодное... |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
14.03.2012 // 22:50:18
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
15.03.2012 // 8:56:31
Спасибо за инфу. Кремний для ЭТА - не фонтан, тем паче, что Вариан - далеко не самое лучшее, что могло бы быть (для сложных элементов прибор имеет значение). А какие-нибудь модификаторы матрицы UOP советует? Или так должно прекрасно получаться? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
