| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с разделением пиков бензола и изопропанола >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с разделением пиков бензола и изопропанола | ||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
 02.11.2009 // 23:28:13
Добрый день! Недавно наша лаборатория преобрела хроматограф Хроматек 5000м для выявления в бензинах кислородосодержащих соединений. Анализы делаем согласно ГОСТу. Вот только время выхода пика изопропанола то же что и бензола. А бензол есть во всех бензинах. ГОСТ же требует точной концентрации изопропанола. Подскажите, что делать в этой ситуации. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.11.2009 // 23:33:43
Книжки по хроматографии читать. У Вас есть? |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.11.2009 // 0:09:21
Вай, как хроошо сказал! Я б так ласково не смог, приправил бы гадостью какой-нить))) |
||
|
Sergey Volkov Пользователь Ранг: 43 |
03.11.2009 // 0:39:26
Не знаю, что написано в этом ГОСТе, но изопропанол, этанол и бензол отлично делятся на капиллярной колонке с полиэтиленгликолем. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.11.2009 // 1:00:49
Редактировано 4 раз(а) Да они могут разделиться хоть на пипетке от 2 ml, набитой порапаком, которого еле выковыряли из поджаренной колонке. А могут не разделиться и на капиллярной колонке за 2000 евротугриков. Условия неразделения подбираются на раз 
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
03.11.2009 // 2:14:18
Редактировано 1 раз(а) Ныне я уже не продавец, так что могу все рекомендовать теперь и в форуме. Под этот анализ из арсенала SGE я всегда рекомендовал 60м 0.32мм 0.5 мкм BPX90 - это самая полярная 90% цианопропильная фаза. Ее полярность немного меньше ТСЕР (бензол выходит после С10, а не С11), но зато она высокотемпературная и вообще совместима с МС-детектированием. Но, правда, как и было сказано, на любой WAХ колонке тоже не должно быть особенных проблем. Какая колонка стоит под этот анализ у Вас и какие условия анализа? Неужели под ГОСТ подразумевается 100м неполярная колонка? тогда Ваши проблемы очевидны.. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
03.11.2009 // 8:14:40
Редактировано 1 раз(а) Обратиться за помощью в Хроматэк. Сообщить номер/модель своего хроматографа, описать проблему и, с большой долей вероятности, получить средство для устранения проблемы. С большой долей вероятности, т.к. (я так понимаю, что это ЕН 13132) анализ и прописанные там конкретные колонки используются не в одном десятке мест. Поинтересовался у людей... говорят такое может быть, если колонки местами перепутали (полярную и неполярную). Если колонки поставили правильно, то указанная пара разделяется с хооорошим запасом. |
||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
03.11.2009 // 19:43:23
Да, анализ делается по методике разработаной хроматэком по EN 13132-2000. Комплект капиллярных колонок: CP-Sil 5CB 25m x0.25mm x0.4mkm и TCEP 50m x0.25mm x0.4mkm. Колонки установлены правильно. Остальные оксигенаты прекрасно оприделяются. Проблема только в бензоле. Для проверки я колол смесь бензола и изопропанола в изооктане (2% бензола, 2%изопропанола + вн. стандарт - бутилацетат). Выходит один пик, а програма выдает 6,9% изопропанола. Поставщикам проблему рассказали, обещали решить. Только сколько времени это займет неизвестно. А анализы делать надо. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.11.2009 // 20:20:13
На какой колонке эти компонеты не делятся из этих двух? Триссцианэтоксипропан, как НЖФ, поделит их за километр. Но и в той же мере это сделает OV275 и прочие силоксановые фазы аналогичного строения. Но... Их то ждать долго нужно, а порой и купить то не за что.. И вот на неполярной колоке с 5% фенилсилоксана, нифига не поделятся. Но на диаметре 0,25 и 100 м длины при такой НЖФ - делятся, и то не до ноля. Проблемная парочка. Как есть. |
||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
03.11.2009 // 20:55:22
Принцип анализа: на каппилярной колонке с полярной фазой из образца выделяются содержащие оксигенаты фракции, которые разделяются на второй капиллярной колонке с неполярной фазой. Выделенные оксигенаты определяются количественно с использованием ПИД. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.11.2009 // 21:20:48
Ну-Ну... Аджилентовский вариант анализа позволяет это сделать за один проход. За счет новой концепции и колоки. Там не все так однозначно... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
