| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с органикой. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с органикой. | |||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
 04.03.2005 // 10:29:16
При анализе общего органического углерода возникло подозрение в плохом качестве отмытой посуды, применяемой в анализе. Никто не подскажет - как эффективно освободится от примесей как органического так и попутно от неорганического углерода? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
04.03.2005 // 10:40:20
Посуду мойте хромовой смесью серная кислота + бихромат калия (пока растворяется) . (если добавить азотную кислоту то будет более жесткая смесь, если воду более мягкая). Еще эффективный способ помыть насыщенный раствор щелочи в спирте - Берегите руки! А вот как от неорганического углерода избавится, незнаю наверное только механически. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
04.03.2005 // 12:00:21
А как Вы определяете общий органический углерод? |
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
04.03.2005 // 13:06:38
Прикупили Formacs(LT) TOC ANALYSER, фирмы SCALAR (Голландия), немного тупой софт в плане гибкости настроек и удобства. Настроили в пределах 0-2ppm. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
04.03.2005 // 15:18:20
Редактировано 1 раз(а) Вы уж извините, я немного поспрашиваю, поскольку вопрос с покупкой TOC анализатора у нас муссируется давно. Все эти кривые-косые данные по перманганатной и бихроматной окисляемости у меня уже в печенках сидят! Итак: 1) Какой принцип действия прибора? УФ-окисление органики и определение СО2 или что-то другое? 2) Почем он Вам обошелся? Прибор новый или б/у? Покупали у представителей фирмы или через посредников? Честно говоря я об этой фирме ничего не слышал. Shimadzu уж больно расхваливал свой прибор. А про отечественный АТОС-2 (ОАО "Практик-НЦ", Зеленоград) Вы ничего не слышали? |
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
04.03.2005 // 17:54:53
Именно так, УФ окисление после освобождения от карбонатов. Определение в ИК спектре при 4,2мкм. Сайт производителя: Стоит около - 30уев. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
05.03.2005 // 11:40:25
Посмотрел. Спасибо! |
|||||
|
Лана Пользователь Ранг: 12 |
05.03.2005 // 15:25:35
Извините, вклинюсь в ваш разговор, т.к. тема ТОС мне очень близка. Мы купили прибор ТОС фирмы "Shimadzu" три года назад. Не зря фирма его хвалит, работает изумительно-это при наших нагрузках по две смены в день (16 часов). Работали на двух видах катализатора, нормальном и высокочувствительном. Принцип работы - сжигание образца на катализаторе при 680С и последующем ИК детектировании. Сразу же выдается распечатка на встроенном принтере. По вопросу о мытье посуды - мыли обычной хромкой. Единственное, на что обратить внимание, это пробы с низким содержанием ТС, а именно неорганики (IC), быстро поглащают СО2 из атмосферы, поэтому параллельности между пробами с низким содержанием IC трудно добиться. Если не прибегнуть к каким то специальным методам. По ТОС было и есть все в порядке. Кстати, после приобретения ТОС окисляемость и ХПК - считаем пережитком прошлого. |
|||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
06.03.2005 // 8:14:08
Извините за настойчивость 30$ или 30000$. |
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
09.03.2005 // 9:36:48
Редактировано 1 раз(а) Прекрасно, но у нас требования в районе чувствительности самого прибора - менее 500ppm. Вот тут и всплыл вопрос о чистоте посуды, и пока добиться + не выходит - немного плывет калибровочная прямая. Стоит точно - 32000$ |
|||||
|
Лана Пользователь Ранг: 12 |
11.03.2005 // 13:52:51
Вообще странные требования - менее 500ppm. Вы считаете, что это маленькие концентрации и причина нестабильности показаний - грязная посуда? Поверьте, дело не в посуде. Мы определяем на ТОС "Shumadzu" на обычном катализаторе органику в пределах от 0,1 ppm, а если перейти на высокочувствительный катализатор - то от 4 ppb. И повторюсь, посуду обрабатывали только хромкой и спаласкивали дистиллированной водой. Это поначалу, а сейчас моем обычной водой и также спаласкиваем дистиллированной водой. И никаких влияний, и калибровки не плывут. Скорее всего, дело в вашем приборе. Кстати, о Шимадзовских приборах, поделюсь личным опытом. У них неплохие аналитические весы, хорошие ТОС и спектрофотометры. Про остальное ничего хорошего сказать не могу :ААС, хроматографы- в работе капризные, для работы на потоке не годятся, вечно что- то ломается. Лучше подкопить денег и купить что-нибудь понадежнее. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
