| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Контрольные карты Шухарта на рН >>>
|
 |
| Автор | Тема: Контрольные карты Шухарта на рН | |||||
|
samari Пользователь Ранг: 205 |
 24.11.2009 // 9:44:48
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, какие факторы могут влиять на постоянное завышение результатов контрольного образца на рН. Для контрольного образца используем раб. эталон 2-го разряда рН = 7,50, калибруем прибор по рН 6,86 и 4,01 Результаты на протяжении месяца постоянно выше 7,50 (7,53; 7,52 .... мах 7,54) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Рон Пользователь Ранг: 238 |
24.11.2009 // 9:52:51
А рН-метр какой, какая у него погрешность определения рН определена в паспорте? |
|||||
|
samari Пользователь Ранг: 205 |
24.11.2009 // 9:56:18
Лабораторный рН -метр компании WTW "inoLab рН 720" в паспорте погрешность указана 0,01 ед.рН |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
24.11.2009 // 10:15:24
Нет такого среди рабочих эталонов 2-го разряда ( ) Это скорее всего погрешность преобразователя, т.е. только электронной части. Для pH-метра (в комплекте с электродом) очень сложно получить погрешность менее 0,05). |
|||||
|
samari Пользователь Ранг: 205 |
 24.11.2009 // 10:31:55
Есть такой эталон , выпускает ВНИИФТРИ на счет погрешности, мы и используем 0,05 , а не 0,01 (в это правда мало вериться) Просто наш "менеджер по качеству" уж очень озадачен проблемой что рН всегда больше 7,50. Я то думаю что это не так уж страшно , для 7,50 - 7,52 - даже очень хорошо. |
|||||
|
samari Пользователь Ранг: 205 |
24.11.2009 // 10:36:09
Вниифтри еще и 3,02 выпускают, причем как готовые растворы , так и сухие стандарт-титры |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Рон Пользователь Ранг: 238 |
24.11.2009 // 12:51:57
0,05 - это очень "хорошая" погрешность для рН-метра. Если что-то и должно настораживать, то это систематическое завышение результатов, т.е. ниже 7,50 Вы не измеряли ни разу? |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
24.11.2009 // 13:29:14
Показания по качественным стандарт-титрам случаем не проверяли? Или все выводы только по этому "раб. эталону" сомнительного происхождения? Шуша абсолютно прав. По ГОСТ 8.135-2004 "Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов" нет такого эталона "7,50". Есть: 1,48; 1,65; 3,49; 3,56; 4,01; 4,64; 4,71; 6,26; 6,86; 7,41; 7,43; 7,65; 9,18 (2 модификации); 10,00; 12,43 - с чётко прописанными характеристиками и способом приготовления. Остальное - самодеятельность. Рекомендую для начала посмотреть погрешность по обычному 9,18, который есть в любом наборе, а потом уже делать выводы. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
24.11.2009 // 14:12:31
Это странно. Ни в ГОСТ 8.134, ни в 8.135 таких нет. Но раз уж их ВНИИФТРИ делает, то это уже лучше. Я опасался, что это "самопал". Кстати, сайт ихний я, естественно, знаю. Но он такой "мутный" и недоделанный... Перечня растворов я так и не нашел... Надо будет у них поинтересоваться по случаю. Теперь по сути вопроса. 1. Проверку так обычно не проводят. Погрешность проверяется внутри охваченного калибровочными растворами диапазона. 2. Направленный характер погрешности может быть результатом влияния диффузионного потенциала, возникающего на электроде сравнения. В общем случае с увеличением кислотности или щелочности величина диффузионного потенциала растет в определенную сторону. Поэтому при проверке по раствору, находящемуся за пределами охваченного калибровочными растворами диапазона, погрешность может иметь направленный характер. Особенно заметно это может проявляться при использовании электродов сравнения без истечения электролита (со всякими загущенными и полимерными электролитами). Это одно из возможных объяснений наблюдаемого эффекта. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
24.11.2009 // 14:37:35
Шуша, "самопал" лучше тем, что хотя бы состав его известен. А с "эталонами" этого производителя имел дело. Те эпитеты, которые Вы применили к сайту - увы, подходят и к самим растворам.  Другой вопрос, что самостоятельное изготовление время отнюдь не экономит и результат сильно зависит от аккуратности исполнителя. И поскольку мировой тенденцией является повсеместное замещение ответственных и понимающих людей безмозглыми и безрукими кнопконажимателями - ныне это считается "неправильным" подходом. Кроме того, производство стандарт-титров - прибыльная отрасль. Удивительно, что пока ещё разрешают дистиллят самим гнать. |
|||||
|
samari Пользователь Ранг: 205 |
24.11.2009 // 17:14:50
Спасибо всем. Попробуем калибровать тогда по 3-м точкам (добавим еще 9,18) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
