| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение пропионовой кислоты в уксусной >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение пропионовой кислоты в уксусной | ||
|
KatK82 Пользователь Ранг: 7 |
 09.12.2009 // 22:29:53
Подскажите пожалуйста! Стоит задача определения пропионовой кислоты в товарной уксусной кислоте. Уровень определения порядка 0.003%. Хотелось бы на капиллярной колонке и с временем анализа менее получаса. Сейчас анализ выполняется на shimadzu со стеклянной 3-х метровой колонкой FFAP. Результат неудовлетворяет - колонка быстро садится. Пробовали капиллярный вариант 50м FFAP. Но тоже пропионка выходит высоко на хвосте. В распоряжении ЦВЕТ-800, другие приборы губить жалко. Я работаю в хроматографии менее двух лет, поэтому опыта маловато. Посоветуйте пожалуйста что-нибудь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
10.12.2009 // 11:13:31
FFAP неплохо для этой задачи. Раз выходит на хвосте- попробуйте во первых уменьшть нагрузку на колонку делением потока газа носителя (Split), во вторых поиграться с температурой. Возможно ваша капиллярная колонка просто перегружается пробой. |
||
|
KatK82 Пользователь Ранг: 7 |
10.12.2009 // 19:06:53
Пробовала режим 40мл/мин на колонку, 38 мл/мин на сброс, температура 100 градусов (капиллярный вариант). Если понижать дальше температуру, то пик основного размазан и пропионка на хвосте еле угадывается. На набивном варианте с делением довольно неплохо, но чувствительности не достаточно. В пробе 0.003, делаю добавку 0.002 и с трудом ее вижу. Может есть еще какие-нибудь варианты кроме FFAP. Пробовали еще стеариновую кислоту и силиконовое масло на полихроме и АТ-1600, но тоже неудовлетворительный результат. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
10.12.2009 // 21:03:56
Капил. колонка 0,25-0,32мм, пленка 0,25мкм? Если да, то есть смысл использовать колонку с более толстой НЖФ. 1. На капилл. колонке (НЖФ только FFAP) можно сделать следующие вещи: А) Разбавить уксусную кислоту этилацетатом или другим подходящим растворителем 1:1 об. Б) Поставить пустой кварцевый капилляр 1-3м (с полиимид. покрытием) перед анал. колонкой В) Оптимизировать хром. условия: деление потока (1:20-1:50), скорость газа носителя, темп. программа термостата колонки, объем вводимой пробы и т.д. Так же подобные задачи решают (когда ничто другое не помогает) методом "вырезания пиков" и обратной продувки, различными вариациями вроде APEX PreSep, предколоночного сброса и т.д. В общем "тонкая" работа... 2. На насадочной колонке можно попробовать PEG 20M + 0,5-1%H3PO4 на хромосорбе Р,W (AW + DMCS) и т.д. (на чем-то "инертном") |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 848 |
11.12.2009 // 7:55:35
Есть методика по определению кислот С1-С4 в выбросах. Так вот там используют стеклянную 2 метровую колонку с Полисорб-1. Вместо полисорба можно взять аналоги - Хромосорб 102, Порапак Q, HayeSep Q. Думаю должно тоже пойти. Если перед набивкой колонку обработаете раствором фосфорной кислоты будет только в "+". |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
11.12.2009 // 13:29:54
Редактировано 1 раз(а) А колонка какая? 40 мл/колонку даже для диаметра 0,53это зверство какое то.Реально хорошие расходы такие - 0,53 мм- 5-10 мл/мин, 0,32- 1-3 мл /мин, 0,25 -0,5-1,5 мл в мин. Остальное на сброс. Чтобы быстро выходили - в градиенте должна быть зона с темературой градусов на двадцать выше чем температура кипения этих кислот при атмосферном давлении , то есть 138 (уксусная =118) -161 С(пропионовая= 141 С). Вообще непонятно почему у Вас такой дикий расход через колонку , у вас что , регуляторы ниже "не тянут" или в ПИД поддув азотом (make up) напрочь отсутствует? Вроде и то и другое на 800 стандартно есть. PS насчет порапака меня терзают смутные сомненья. На нем и спирт то сидит крепко до 120 С, как же на нем засядет пропионовая кислота. Вообще с такой разницей температур можете попробовать температурный градиент на каком нибудь малополярном силоксане, типа Se-30 с большим делением пробы ( ну или разведением пробы водой) - кислоты на нем сорбируются слабо и вполне могут поделиться за счет простой разницы температур кипения. А вода силоксанам в отличае т ПЭГ-ов не страшна. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.12.2009 // 14:23:39
Редактировано 1 раз(а) DSP007> А колонка какая? 40 мл/колонку даже для диаметра 0,53это зверство какое то. Девушка неправильно написала. 40 ml - на инжектор, 38 - сброс, через колонку 2. 1:19 деление, стало быть. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
11.12.2009 // 16:38:47
1. На порапаке КУ то они выйдут, только вот сомневаюсь, что можно таким способом решить эту задачу. Задача же не просто в том, чтобы разделить. 2. На SE-30  Ага, за счет разницы температур Еще водой разбавить С большим делением Пусть попробует Будет один пик DSP007 и причем здесь "чтобы быстро выходили"?
|
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
11.12.2009 // 23:01:59
Редактировано 1 раз(а) А эфиры ( хотябы этиловые) делать не пробовали? Их разделять проще и т.д. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.12.2009 // 5:13:12
Народ, вы из-за пятницы такие непонятливые или как? Она все написала, ничего не правила, откуда столько вопросов не по делу вообще (с расходами). В каком месте градиента "должна быть" эта температура? Она "страшна" по другой причине- несовместима с гидрофобной прививкой. Для капилляра это критичная несовместимость. Для набивной колонки- вообще не проблема. Я так понимаю, что главное препятствие тут- все подавляющая уксусная кислота. Топикстартер, угомонитесь. Лучше своей методы вы едва ли что придумаете. (Потом, что-нибудь измените сами). Придется смириться с частым отказом колонок. Случай "99+% уксусная и 0,003% пропионовая"- очень сложный. |
||
|
KatK82 Пользователь Ранг: 7 |
12.12.2009 // 10:38:14
Спасибо большое за советы. После выходных попробуем некоторые возможные варианты. Отпишусь как и что получилось))) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]