Форумы ANCHEM.RU: Модификатор матрицы для ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Модификатор матрицы для ААС >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Модификатор матрицы для ААС

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

11.12.2009 // 17:47:46

Предисловие:
Определяю кадмий и свинец в растительных продуктах на атомнике с электротермической атомизацией. Прибор китайский АА7003 (EAST & Weast Analytikal Instruments). Коррекцией фона не пользуюсь, поскольку со слов сервисного инженера, побывавшего на заводе-изготовителе, сами же изготовители этой опцией не пользуются (громко не смейтесь). Калибровка строится более-менее нормально, воспроизводимость и чувствительность неплохие.
Суть проблемы:
При использовании модификатора (мерковский нитрат палладия в р-ре азотки концентрацией 10 г/л) получается полный бред! Пик в момент атомизации приобретает форму частокола (и это на чистом стандарте или деионизате!), без модификатора же красивый гаусовский пик получается. Вот к примеру:
абсорбция деионизированной воды без модификатора 0,0020, с модификатором - 0,0500, стандарт без модификатора - 0,0600 с модификатором - 0,01.
Вопрос: Что это, черт побери, такое????

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

VirtM
Пользователь
Ранг: 35

11.12.2009 // 23:04:58

Виктория А пишет:
Предисловие:
Определяю кадмий и свинец в растительных продуктах на атомнике с электротермической атомизацией. Прибор китайский АА7003 (EAST & Weast Analytikal Instruments). Коррекцией фона не пользуюсь, поскольку со слов сервисного инженера, побывавшего на заводе-изготовителе, сами же изготовители этой опцией не пользуются (громко не смейтесь). Калибровка строится более-менее нормально, воспроизводимость и чувствительность неплохие.
Суть проблемы:
При использовании модификатора (мерковский нитрат палладия в р-ре азотки концентрацией 10 г/л) получается полный бред! Пик в момент атомизации приобретает форму частокола (и это на чистом стандарте или деионизате!), без модификатора же красивый гаусовский пик получается. Вот к примеру:
абсорбция деионизированной воды без модификатора 0,0020, с модификатором - 0,0500, стандарт без модификатора - 0,0600 с модификатором - 0,01.
Вопрос: Что это, черт побери, такое????

Чёрт побери, температурные программы нагрева печи-в студию!
Вы сами, а не со слов сервисного инженера, побывавшего 1 раз на заводе, понимаете, что у Вас и как работает?

Директор
Пользователь
Ранг: 405

12.12.2009 // 8:04:13

Согласен. А проблем с применением модификатора не должно быть.

VirtM
Пользователь
Ранг: 35

12.12.2009 // 21:51:20

Кстати, а какую аликвоту Вы используете и какова концентрация модификатора в пробе?

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

13.12.2009 // 9:30:36

Редактировано 2 раз(а)

Директор пишет:

Чёрт побери, температурные программы нагрева печи-в студию!
Спору нет без временно-температурного профиля и говорить не о чем.
Вопрос номер 2 : а на хрена здесь нитрат Pd? аналит и так перекислен выше крыши, окромя того мерковский нитрат сам по себе даёт прелестные сигналы как кадмия так и свинца (правдв всё четко укладывается в обещанные содержания), правда при прямом анализе биопроб(кровь, моча, плазма....) подставка оказывается более чем существенна.
Вопрос номер 3: кто разработчик методики, и не обратиться ли к нему, или попу прикрываем левыми методиками?
P S если цифири по абсорции приведены правильно, то , судя по всему, мы имеем в печке сильнейшее разбрызгивание капли(недосушиваем перед атомизацией)

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

14.12.2009 // 10:36:22

Спасибо всем откликнувшимся!
Привожу температурные программы для свинца:
40-120 град 40 с
120-120 град 20 с
120-600 град 15 с
600-600 град 16 с
2200-2200 град 5 с
2400-2400 град 3 с
0-0 град(охлаждение) - 30 с

Пробоподготовка - "минотавр-2" с функцией упаривания раствора до 1 капли. Развожу до 25 мл деионизатом. Раствор получается менее кислым, нежели при пробоподготовке в других минерализаторах.
Концентрация модификатора 5 г/л. Исходная концентрация 10 г/л. Разводила в 2 раза деионизированной водой, пробовала и неразведенный - та же картина.
В печку вносим 20 мкл образца и 2 мкл модификатора.
Не пинайте сильно, но для меня остается загадкой, почему без модификатора все идет прекрасно, а с модификатором такая ересь получается?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	УВИ-спектрофотометр СФ-2000 Спектрофотометр с диодной матрицей. Спектральный диапазон: 190-1100 нм.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

VirtM
Пользователь
Ранг: 35

14.12.2009 // 23:08:28

Редактировано 2 раз(а)

Дык Вы 2 мкл неразбавленного (5-10 г\л) модификатора заливаете в печь? Ежели так-тады незачот! Концентрация модификатора д.б. 20 мг\л!!!
IMHO надо так: На 1 мл пробы добавляете 2 мкл модификатора (10 г.л), и эту жижу в объёме 20 мкл. колете в печь. Фоном (бланком) будет раствор 2 мкл модификатора (10 г.л) в 1 мл дист воды, или того, на чём вы там пробы готовите.
По температурным программам: Приведённая выше для раствора с модификатором или без? Зачем модификатор вообще нужен Вы знаете?
Я бы попробывал для определения Pb БЕЗ модификатора:
40-120
120-120
120-300(или 400)
300-300
1900-1900(или 2000)
2400-2400
а приведённая Вами программа подойдёт для случая С модификатором.
И кстати, потом включите таки коррекцию фона.
Отпишитесь, когда будет результат, а то самому интересно...

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

17.12.2009 // 12:59:11

VirtM, спасибо, проэкспериментирую и обязательно отпишусь.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты