Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срочно, HELP, сложные эфиры. >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Срочно, HELP, сложные эфиры.
Директор
Пользователь
Ранг: 405

25.12.2009 // 14:49:59     
Проблема следующего характера. В результате производственного цикла образуется ректификат этилового спирта, с содержанием основного вещества, т.е. спирта 40-55 %. Для принятия решения о возможности его дальнейшего использования, естественно для производства в этом же цикле, начальство отдало приказ о проверке его на качество. Есть гост на спирт ректификованный из пищевого сырья 51652-2002 в котором описан спектрофотометрический метод определения сложных эфиров. Девчёнки сделали и получили отсутствие. Параллельно проводили определение вышеупомянутых веществ на ГХ по гост 51698 и там получилась цифра далекая от нуля. При ГХ использовали стандартные растворы по определению микропримесей. Теперь возникает вопрос - Чему верить? Я бы конечно поверил ГХ, но вводит в сомнение то, что использовались стандарты предназначенные для спирта, а мне кажется должны быть для водки. Или я не прав? Помогите разобраться, а то завтра начальство начнёт руки и ноги выворачивать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


25.12.2009 // 15:15:48     
Я бы прислушался к ГХ результатам. Важен факт , что СФ - нифига, а ГХ - Однако! Это говорит лишь о том, что СФ метод менее чувствителен. А стандарты не имеют особой разницы. Просто для спирта уровень содержания один, а для водки "чуток" другой. Применение стандартных смесей для анализа микропримесей в спирте к в водке на мой взгляд "криминалом " совершенно не "пахнет".
Директор
Пользователь
Ранг: 405


25.12.2009 // 16:09:00     

Garry пишет:
...Применение стандартных смесей для анализа микропримесей в спирте к в водке на мой взгляд "криминалом " совершенно не "пахнет".
Я конечно не большой специалист в ГХ, но меня настораживает тот факт, что если отсутствуют стандартизированные смеси то их можно приготовить самому и готовятся они одинаково, но в разных концентрация спирта (libgost.ru/gost/27295-GOST_R_51698_2000.html). В чём финт?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


25.12.2009 // 17:42:08     
А что и сколько намеряли ваши "девчёнки"? И что за производственный цикл (надо понять, что может быть у вас в вашем ректификате)? Метилацетат идет рядом с ацетоном, этилацетат очень близко выходит к метанолу, изобутилацетат вяходит рядышком с бутанолом-2. Надо провериться, что идентификация выполнена правильно. Метанола в этаноле всегда найдется. Его случаем за этилацетат не приняли? Опять же, если производство нестандартное, то могут быть компоненты, которых нет в градуировочной смеси. Тут можно методом добавок проба+град.смесь
Директор
Пользователь
Ранг: 405


26.12.2009 // 6:13:34     

Перепелкин К пишет:
А что и сколько намеряли ваши "девчёнки"? И что за производственный цикл (надо понять, что может быть у вас в вашем ректификате)? Метилацетат идет рядом с ацетоном, этилацетат очень близко выходит к метанолу, изобутилацетат вяходит рядышком с бутанолом-2. Надо провериться, что идентификация выполнена правильно. Метанола в этаноле всегда найдется. Его случаем за этилацетат не приняли? Опять же, если производство нестандартное, то могут быть компоненты, которых нет в градуировочной смеси. Тут можно методом добавок проба+град.смесь
Производим экстракты из растительного сырья, поэтому там может быть всё что угодно. Вчера сидел до ночи, разбирался с данной проблемой и думаю, что определение спектрофотометрическим методом невозможно, т.к. данный метод основан на химизме эфиров, а в виду того что в сырье представляет собой многокомпонетность различных веществ и там могут протекать различные реакции, в том числе и мешающие. Да и перепутать девчёнки ничего не могли, а по ГХ получилось 250 мг/л. Поэтому решили выдать цифры по ГХ, а там пусть думают.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты