Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подскажите методику определения аммиака методом ГХ!!! >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Подскажите методику определения аммиака методом ГХ!!!
serg2225
Пользователь
Ранг: 9

27.01.2010 // 21:43:12     
Нужна примерная методика определения аммиака на газовом хроматографе (Agilent)
Какая нужна колонка для аммиака? Думаю пламенный детектор среагирует..
Гелий в качестве газа-носителя пойдет? Примерные потоки газа, время выхода? Определять собираемся в жидкости (ну насыщенные пары над ней).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.01.2010 // 23:58:26     
serg2225> Думаю пламенный детектор среагирует..

Это какой такой детектор?

На всякий случай провентилируйте rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia-detectors.djvu и тогда пускайте в свободный полет свою дерзкую мысль

serg2225> Определять собираемся в жидкости (ну насыщенные пары над ней).

Только не говорите, что таким образом собрались определять концентрацию аммиачной воды
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.01.2010 // 9:05:11     
Ерундой маетесь, милейший!
Сложно себе представить более неподходящий метод для анализа аммиака в паровой фазе.
Теоретически это конечно возможно. Но...
Во-первых, обычный пламенно-ионизационный детектор аммиак не видит, из широкораспространенных детекторов его видит катарометр, но концентрация должна быть лошадинной. Можно применить термоионный (азотно-фосфорный)детектор, но он очень капризен при детектировании подобных веществ, есть проблемы с ЛДД, да и ваш прибор таковым не оборудован, как и другими ионизационными детекторами, чувствительными к неорганическим веществам.
Во-вторых, становится задача разделения аммиака от компонентов воздуха и паров воды. Это реально сделать только газоадсорбционной хроматографией на цеолитах или полимерных пористых сорбентах с большой удельной поверхностью. Весьма нетривиальная задача, скажу я Вам...
Так что на практике - онанизм в самой неприкрытой форме.

Гораздо проще, дешевле и надежней такая задача решается с использованием газовых электродов в паре с потенциометрическими анализаторами.
В конце концов, можно отбирать аликвоту пара, барботировать в кислый поглотительный раствор небольшого объема, а потом оттитровать на микробюретке ионы аммония реактивом Несслера.
Дешево и сердито. Но это куда как более адекватный подход, чем газохроматографический.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.01.2010 // 9:59:51     
Редактировано 3 раз(а)

Еще проще: оттитровать водяной раствор, а парциальное давление аммиака над раствором - по таблице на с. 344 из rushim.ru/books/spravochniki/chemister-book3.djvu
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.01.2010 // 10:12:34     
Если лень титровать, можно и по плотности определить: тот же том, страницы 535 и 536. Но лучше оттитровать
serg2225
Пользователь
Ранг: 9


28.01.2010 // 18:24:57     
Проблема в том, что образцы - многокомпонентные био-жидкости.. и матрицы имеют огромное разнообразие - так что титровать и плотность измерять - отпадает сразу...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Спектрофлуориметр CM 2203 Спектрофлуориметр CM 2203
Полностью управляемый от компьютера спектрофлуориметр для ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивающий высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцо
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


28.01.2010 // 18:32:47     

serg2225 пишет:
и матрицы имеют огромное разнообразие - так что титровать и плотность измерять - отпадает сразу...
А парофазный отпадает еще раньше. (если не вводить дополнительных условий).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.01.2010 // 20:28:27     
serg2225> Проблема в том, что образцы - многокомпонентные био-жидкости.. и матрицы имеют огромное разнообразие - так что титровать и плотность измерять - отпадает сразу...

Это была шутка юмора

А что, газовая хрoматография обязательна?

Тогда или пан, или пропал... вернее, или фейл, или нобелевка
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.01.2010 // 20:49:58     
Если всерьез, то посмотрите rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia-vozducha.djvu , с. 155 и с. 86.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


28.01.2010 // 23:38:20     

serg2225 пишет:
Проблема в том, что образцы - многокомпонентные био-жидкости.. и матрицы имеют огромное разнообразие - так что титровать и плотность измерять - отпадает сразу...
Простите, пожалуйста поподробнее и без стеснения о матрице и о предполагаемых коцентрациях аммиака.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.01.2010 // 2:11:25     

serg2225 пишет:
Проблема в том, что образцы - многокомпонентные био-жидкости.. и матрицы имеют огромное разнообразие - так что титровать и плотность измерять - отпадает сразу...
Ну так и что это?
Моча или биокультуралка?
Газовый электрод системы Кларка сработает в обоих случаях.
Ну и титрование, как говорил Варбан, если конечно не нужен мониторинг аммиака он-лайн.
И вообще.
Фигли Вы до ГХ пристали с такой проблемой.
Какой такой нехороший человек надоумил Вас сие творить?

Ну не для ГХ этот вариант анализа! Не обижайтесь. Но это объективно - так.
Хоть расстреляйте.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты