| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
ГСО нефтепродукты в водорастворимой матрице >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГСО нефтепродукты в водорастворимой матрице | |||||
|
phlter Пользователь Ранг: 1 |
 15.02.2010 // 13:12:44
Подскажите, пожайлуста, кто-нибудь работал с ГСО нефтепродукты в водорастворимой матрице 7117-94? Производитель ООО "ЭКМЕТС". Довольны ли вы качеством ГСО, мы - нет. Результат все время ниже аттестованного значения почти в 2 раза. Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
15.02.2010 // 16:55:20
Поищи на форуме, этот вопрос обсуждался в прошлом году. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
05.05.2010 // 16:46:33
Всё зависит от того на каком приборе делаете. Судя по результату на Флюорате. Занижение ровно в два раза значит работаете хорошо, или достаточно высокие концентрации (более 0,05 мг/дм3). Если на ИК- фотометре, то отпишите. Там есть стандартные проблемы из-за плохо прописанных текстов. Ну и какую ПНД Ф используете. |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
06.05.2010 // 20:09:46
Редактировано 3 раз(а) Уважаемый(ая?) Rudy! Я знакома с Вашими замечаниями, изложенными на этом Форуме по поводу определения НП в водах на концентратомерах (ИК) и Флюорате. Что касается "плохо прописанных текстов" (ИК) - полностью согласна с Вами! (Надо отметить, до многих нюансов мы "дошли" сами и контроль у нас честно "идёт") А вот по поводу Флюората - нет. 1. О контроле. А у нас "идёт". И всегда "шёл". И сразу "пошёл". (См. [anchem.ru/forum/read.asp?id=8921&recordnum=20]). 2. О принципе. Я не настолько разбираюсь в теоретических нюансах методов анализа НП, чтобы оспаривать то, что определение НП флуоримерией "от лукавого". НО! Средства должны быть оправданными! Ну зачем травиться ССl4?! Неужели для того, чтобы в протоколе написать, что "результат анализа меньше чувствительности метода" (для питьевых и большинства природных вод и вод источников водоснабжения)? А ведь это далеко не единичные определения! Речь идёт о ~100 анализах в месяц! (в нашей лаборатории). А время, затраченное на анализ?! На анализ с почти предсказуемым "нулевым" результатом! Нет, на мой взгляд лучше следить за реальными цифрами, полученными на Флюорате, и в случае получения повышенных результатов (не зашкаливающих за ПДК, т.к. только это и можно отследить на ИК, а повышенных, относительно фоновых значений) - ГХ-контроль! А Флюорат позволяет быстрее, менее токсично, более воспроизводимо, значительно более дёшево, более чувствительно (все сравнения - сравнения с ИК) проводить мониторинг! И в конце концов: даже определение НЕФТЕПРОДУКТОВ (как объекта анализа) - тоже ведь просто решили: "Да будет так!" 3. О "нюансах". Т.к. мы вынуждены работать и с ИК-методом определения НП (КН-2М), то хотелось бы обсудить эту тему более подробно и именно с Вами, Rudy (мне кажется, что Вы на этом "собаку съели"). Если согласны - дайте знать. Я могу (правда только завтра вечером) "огласить" свои наработки... |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
06.05.2010 // 20:43:43
Редактировано 2 раз(а) Владимир Петрович в пятницу взял день отпуска, он ответит после праздников. А вообще, Вы откуда? В смысле, из какого города? Может, есть возможность пообщать лично? |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
12.05.2010 // 22:01:30
Уважаемая? Лошарик! 13.05.10 я буду на рабочем месте с 9.00 до 13.45, а потом с 18.15 до 21.00. 1. По поводу нефтепродуктов очень беглый обзор с картинками 4х основных методов (гравиметрия, ИК, флюориметрия, ГЖХ) занимает 1,5 часа - больше народ не выдержит. Это когда мы разъезжаем по городам и весям с семинарами об оборудовании нашей фирмы. Причём, если рассказываю я, то в основном по проблемам разных анализов, если человек под именем Петрович выступающий на этих форумах, то в основном о проблемах пробоотбора. И ещё примерно столько мог бы говорить о нюансах методов анализа. Итого часа на 4,5. 2. Из лучше прописанных текстов рекомендовал бы РД 52... и нашу (но она на ИК спектрофотометр, естественно, потому формально могут на ИК фотометры не разрешить), хотя и тут нюансы: вообще то НП это экстрагируемые гексаном и проходящие через колонку с сорбентом. Под это определение попадают, из перечисленных, только флюориметрия и ГЖХ. А ССl4 или фреоны для ИК - только потому, что прозрачны в ИК в слоях 1-4 см. 3. По поводу контроля на Флюорате "идёт и всегда шёл". Честно говоря "собаку съел", да пожалуй и не одну. Предскажу, поправите, если ошибся. Делаете таблетку 0,005 мг в 100 мл воды, да ещё дистиллированной, концентрация 0,05 мг/л. Таблетку прямо в воронку и туда сразу гексан (мы так рекомендуем) и трясёте, пока таблетка не растворится. А это 6-7 мин. А вода дист меньше 0,02 мг/л не бывает, да и тёплая, а гексан летит (пробочку сколько раз открываете?), а воронку до нулей не отмыли, ну до 0,05, а когда контролируете её чистоту 1 мин трясёте (а попробуйте 7мин!). Вот прибор 0,5 и покажет. Не спроста в РД 52 и нашей методиках дистиллированная вода ССl4 сначала отмывается. А Вы попробуйте взять таблетку 1 или 5 мг, да в 100 мл воды, вот тут половину и получите. Короче, "грязно" работаете, а 0,05 мг/л почти у всех "получается". Есть, конечно, несколько асов на Руси, которые и на 0,05 мг/л всё это видят, но пальцев двух рук хватит, чтобы их пересчитать. 4. Что до ядовитости ССl4, так всегда привожу пример, с учётом рыбхоз ПДК с ещё парой нулей по сравнению с цианидами, да учтя что К это 39, а СN 28, да плотность ССl4 1,6 - так вылитый с эмульсией в раковину 1 л ССl4 даёт ущерб природе, как 1,5 тонны сухого КСN. Сравните со своими безвозвратными потерями ССl4. Слова против не скажу, для того чтобы определить отсутствие НП с ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИМ показателем вредности, сбрасываем в воду этакую прорву реактива ВЫСШЕГО класса опасности! Бред! А форум, Вами указанный, посмотрю обязательно. Я сам-то только по указу начальства туда лезу. Как-то очень быстро там обмен опытом в ругань превращается. 5. Моё субъективное, возможно ошибочное, мнение что однолучевой двухволновый ФИЛЬТРОВЫЙ ИК фотометр (КН-2 из их числа) это плохо (с КН-2М не пересекался). Вот результаты 0ДНОЙ пробы воды (один экстракт) на разных экземплярах КН-2, проградуированных на ОДНОМ ССl4, ну и 0, естественно, на том же ССl4, различаются в 2 раза. А если разный четырёххлористый для всей работы, включая градуировку, так и в 5 раз. Ну, на форумах по этой теме подробно с цифрами описано, хотя и для разных принципов работы "Неводов". Полагаю, что проблема в интерференционных сфетофильтрах "опорного" канала. В измерительный канал, бракованный светофильтр не поставишь - в полосу поглощения не попадёшь. Мой адрес rudy{coбaчkа}lumex.ru, если не хотите ввязываться в ругань на форуме.Там, кстати, можете сообщить и город, где работаете, может включим в свои планы и завернём когда, в своих разъездах. Ну и напоследок о "теоретических нюансах методов анализа НП". Очень характерно последнее ЧП в Краснокамске. Сброшена была смесь лёгкой моноароматики (С6-С8). На пике ЧП БОЛЬШЕ ВСЕХ показал Флюорат - более 0,5 мг/л. Результаты задробили сразу, поскольку ограничения по лёгким у нас честно прописаны. Правда на них он ЗАНИЖАЕТ! Но про занижение почему то все знают, только когда он показывает меньше всех. ИК фотометр (другая организация) показал МЕНЕЕ 0,05 мг/л, поскольку сплошная ароматика, полос которой ИК-фотометр (в отличие от ИК-спектрофотометра) почти не видит: Безол "0" ( в стандарте для разбавления), толуол 15%, ксилолы и этилбензол 30%. Это недостаток приборной базы ( на форуме на эту тему тоже высказывались: "За денги на ИК-спектрофотометр можно 10 ИК-фотометров купить". Вот бы ещё и результаты с этих 10 фотометров сплюсовать). Но в текстах про то не написано. ГЖХ -МЕНЬШЕ 0,05 мг/л ("арбитражная по отношению ко всем остальным методикам" - так в её тексте). Да только на неполярных фазах ароматика С8 выходит раньше, чем н-алкан С8, с которого начинается расчёт НП, и в расчёт не попадает. Это недостаток текста - надо бы и лёгкие делать, экстрагируя С12-С14. А так, арбитражная над всеми арбитражными половины бензина не возьмёт. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
21.05.2010 // 9:30:02
Уважаемая? Лошарик! Я тут подзадержался в Питере, но 25 мая всё-таки, видимо, выкатываюсь. Это я к тому, что "минута молчания" несколько затянулась. Не уверен, что постоянно смогу просматривать форум и почту, а то как обычно, только начальство напряжёт насчёт ответа, как дискуссия и прекращается. Я буду в Екатеринбурге и окрестностях, а потом в Иркутской области. Вы не по дороге? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
