Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа 2 >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа 2
мом
Пользователь
Ранг: 296

16.02.2010 // 21:18:06     
День добрый.
Хочется абстрагироваться от предшествующей темы, в силу неприятных мне личностных дебатов.
г Волгин не могли бы вы пояснить роль «Hyflosupercel» в варианте: MgO:HyfloSupercel (1:2) column. И можно ли заменить этот компонент или это эксклюзив (свойства), оставив прежними как минимум порядок выхода компонентов. В литературе речь идет о разделение каротинойдов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


16.02.2010 // 23:20:38     
Редактировано 1 раз(а)

Понятия не имею. Посмотрите, например, здесь: Rodriguez-Amaya DB. 2001. A Guide to Carotenoid Analysis in Foods, ILSI Press, USA
мом
Пользователь
Ранг: 296


17.02.2010 // 21:19:30     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
г Волгин у вас есть чувство юмора и вы активный пользователь инета, либо «Во истину, пути господни не исповедимы»(спасибо).
Кому интересно по интенсификации процесса советую Б.В. Айвазов «Практическое руководство по хроматографии» 1968 г, мало, но по существу.
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


17.02.2010 // 22:07:32     
Редактировано 3 раз(а)


мом пишет:
День добрый.
Хочется абстрагироваться от предшествующей темы, в силу неприятных мне личностных дебатов.
г Волгин не могли бы вы пояснить роль «Hyflosupercel» в варианте: MgO:HyfloSupercel (1:2) column. И можно ли заменить этот компонент или это эксклюзив (свойства), оставив прежними как минимум порядок выхода компонентов. В литературе речь идет о разделение каротинойдов.

Это (MgO:HyfloSupercel (1:2)) "родственник" флоризила, но насколько близкий, сказать не могу. Можно попробовать на него и заменить...(попытка не пытка) Интуиция мне подсказывает, что не совсем все "гладко" получится (вплоть до изменения порядка выхода в "критических парах"). По физ.-хим. свойствам - это, конечно, эксклюзив.
мом
Пользователь
Ранг: 296


01.03.2010 // 21:38:05     
День добрый.
На колонке (ок алюм) при элюирование гексаном видны чёткие 4-5 (кроме б-каротина) слоев. При попытке прогона, следующей фракцией methanol/dichloromethane (1/1) смывается всё, вплоть до хлорофилла. В чём дело, искать причину в перекисьях, остаточной влаге, либо дело в самом элюенте (не подходит). Воспроизвожу чужую работу.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.03.2010 // 23:44:18     

мом пишет:
День добрый.
На колонке (ок алюм) при элюирование гексаном видны чёткие 4-5 (кроме б-каротина) слоев. При попытке прогона, следующей фракцией methanol/dichloromethane (1/1) смывается всё, вплоть до хлорофилла. В чём дело, искать причину в перекисьях, остаточной влаге, либо дело в самом элюенте (не подходит). Воспроизвожу чужую работу.


Интересное у Вас понятие о ЖХ...
Фактически вы работаете в нормально-фазовом режиме и используете пару: самый слабый элюент (гексан) и очень сильный элюент (метанол/хлористый метилен). К тому же эти элюенты не совместимы. Метанол с гексаном не смешивается.
Такой подход еще как-то можно понять при ТФЭ.
В хроматографии же обычно используют элюент умеренной силы, чтобы и вещества из колонки вышли, и чтобы поделиться смогли.
Что мешает использовать тот же гексан с такой добавкой эфира, ацетона или изопропанола, чтобы обеспечить элюенту требуемую элюирующую способность и селективность?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


02.03.2010 // 20:25:07     
Редактировано 3 раз(а)


мом пишет:
День добрый.
На колонке (ок алюм) при элюирование гексаном видны чёткие 4-5 (кроме б-каротина) слоев. При попытке прогона, следующей фракцией methanol/dichloromethane (1/1) смывается всё, вплоть до хлорофилла. В чём дело, искать причину в перекисьях, остаточной влаге, либо дело в самом элюенте (не подходит). Воспроизвожу чужую работу.


Во-первых, стоит обратить внимание на тип оксида алюминия (кислый, нейтральный, основный), затем на его подготовку (прокаливание и доведение до нужной степени активности водой) - это если Вы воспроизводите статью.
А так, Леонид прав (метанол да, но вот ДХМ/метанол/гексан - не знаю, не мешал), и адекватнее будет самому элюент подобрать более "слабый", но, насколько я понимаю Вашу стратегию, Вас это не устроит.
Все равно, фракции надо будет охарактеризовывать(!!!) и не только одним УФ-ВИД спектром, нужен еще, как минимум масс-спектр (APCI,EI).
Видели мы таких умельцев, которые по статьям проводили "идентификацию", мол у ребят получилось, значит в схожих (!!!) условиях и у меня те же соединения.
Я, конечно, не зануда, но...
мом
Пользователь
Ранг: 296


03.03.2010 // 18:19:39     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Конечно, и у меня возникли явные сомнения. Но ведь всегда лучше взять велосипед, а не его заново изобретать.
….The //-carotene was eluted with hexane, the lutein and zeaxanthin fraction was eluted with methanol/dichloromethane (1:1 v/v), and the fractions rich in violaxanthin and neoxanthin were eluted with ethyl acetate/hexane (5:5 v/v) and ethyl acetate/hexane (1:9 v/v), respectively.….
По поводу странных понятий о жх, я разумеется, помню о элюотропном ряде растворителей и треугольник или верней пирамиду я хорошо помню, но эта статья которую я пытаюсь воспроизвести содержит: мою колонку, не экзотичные реагенты, очень близкий объект, к тому же меня интересуют содержания свыше 3-5 % (от суммы) этого вполне достаточно для характеристики БАВ .
По поводу стратегии, ну представьте, что в мире нет МС. Выделение индивидуального вещества, получение его спектра в разных растворителях, спектральное отношение, получения (если удастся) темп плавления, порядок элюирования на конкретной н фазе в конкретной п фазе. Мне кажется этого вполне достаточно для описания профиля состава каротиноидов в данном объекте. Вы можете сказать стандарты, да но, мне проще из 100 кг моркови выделеть 1 г б- каротина, или 0,1 г ликопина выделить из 5 кг томатного сока, к сожалению после 17- 00 я обычный бюджетный аспирант и б-каротин за 300 дол. ( супелко набор=2000$) мне не доступен.
PS.. Спасибо за конструктивные советы, надеюсь, диалог не прервется.
PSS.. г virtu журнал скидываю, но инет 15 kd/c сами понимаете, 2 Гб.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2010 // 18:33:48     

мом пишет:
Но ведь всегда лучше взять велосипед, а не его заново изобретать.
Хм...
Хороший тезис...
Но именно в хроматографии часто гораздо проще "изобрести велосипед" под свои условия, чем пользоваться готовым, но абсолютно не приспособленным к этим самым условиям.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1071


09.03.2010 // 19:08:13     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:
... Но ведь всегда лучше взять велосипед, а не его заново изобретать.
….The //-carotene was eluted with hexane, the lutein and zeaxanthin fraction was eluted with methanol/dichloromethane (1:1 v/v), and the fractions rich in violaxanthin and neoxanthin were eluted with ethyl acetate/hexane (5:5 v/v) and ethyl acetate/hexane (1:9 v/v), respectively.….

На первый взгляд брасается в глаза, - это явная опечатка, возможно нужно взять methanol/dichloromethane (1:10 v/v) или 1:20 следуя по пути постепенного увеличения элюирующей силы. Нельзя без здравого смысла все подрят копировать!
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


09.03.2010 // 19:39:10     
Редактировано 1 раз(а)

OldBrave скорее всего прав, только, на мой взгляд, там вместо метанола - гексан (гексан:дхм 1:1)
to мом:
А насчет получения УФ-ВИД спектров в разных растворителях, спектральные отношения, порядок элюирования и т.д. - у Вас есть надежные литературные данные для всех 600 с хвостом каротиноидов без учета различных производных (с ними - еще больше, я уже не говорю о геометр. изомерах) и как насчет доказательства гомогенности фракции или хром. зоны? Тпл. было бы, конечно, замечательно, но опять же...
Делайте, что Вам угодно...

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты