Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка экстрактов для определения ПХБ и ХОП >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка экстрактов для определения ПХБ и ХОП
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

08.03.2010 // 11:06:18     
Доброго времени суток, коллеги! Интересует вопрос: кто и как чистит экстракты для анализа ПХБ и ХОП с помощью ЭЗД?
В 90 % случаев я пользуюсь очисткой с помощью конц. серной кислоты, но если проба содержит большие количества нефти или масел начинаются проблемы. Колонки с силикагелем и флорисилом помогают весьма относительно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


09.03.2010 // 8:58:20     
Кое-что более-менее разработано

sites.google.com/site/scansychev/obmen
"Применение многослойных колонок для проведения экспрессной адсорбционной очистки экстракта при определении хлорорганических пестицидов" (А. Михеева, И. Васильева, С. Семенов, К. Сычев - 2009)

Сложнее в углеводородами, поскольку стандартную для СОЗ очистку на окиси алюминия для хлорпестицидов применять не получается - они на ней начинают разлагаться.

В идеях было применить для очистки эксклюзионную ВЭЖХ на микропористом полистироле, но это дело будущего.. и не так это просто.. в общем, здесь есть приличные проблемы.
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


09.03.2010 // 18:19:41     
Редактировано 1 раз(а)

Для того, что идет на корм и в пищу - используем наборы для хлорорганики для ТФЭ (не сочтите за рекламу) БиоХимМака, думаю, это того стоит, колонка каппилярная. У Вас (как я могу догадываться) почвы. Мы пробовали почвы "с поля" на этих наборах, степень очистки была приемлимая. Если интересно, позже выложу хроматограммы.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


09.03.2010 // 20:43:55     
В зависимости от того какой у вас перечень ХОП И ПХБ для определения. Можно насоветовать, начиная от олеума до препаративной ВЭЖХ. Мы использует колоночную хроматографию с флоризилом....
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


09.03.2010 // 20:51:47     
Редактировано 1 раз(а)

Всем огромное спасибо за ответы. КонстантинуС спасибо за ссылку, обязательно ознакомлюсь с предложенной литературой. Кстати про многослойные колонки я уже читал, при случае опробую. И чувствую - придётся начинать знакомство с ТФЭ, частенько теперь упоминается.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


09.03.2010 // 20:55:05     
Balhim пишет:
В зависимости от того какой у вас перечень ХОП И ПХБ для определения. Можно насоветовать, начиная от олеума до препаративной ВЭЖХ. Мы использует колоночную хроматографию с флоризилом....
____________________________________________________________

Согласен, что всё зависит от перечня исследуемых пестицидов и ПХБ. Выше я уже упоминал, что пользуюсь конц. серной кислотой, но от нефтянки или масел она не спасает.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.03.2010 // 9:28:31     
Редактировано 1 раз(а)

О! я не увидел про ПХБ, и писал только о ХОП.

С ПХБ проблем нет вообще никаких. От нефтепродуктов все замечательно отделяется на окиси алюминия. И очистка на многослойной колонке - может проводиться в самом жестком варианте.

Проблемы есть с ХОП, о чем я уже говорил. На многослойной колонке надо применять самый мягкий вариант. Во-вторых, ХОП и окись алюминия - вещи несовместимые; какая бы окись ни была деактивировая - ХОП разваливаются.

К сожалению, по указанной ссылке описан только частный случай для ХОП. Сегодня выложу полный вариант, в виде диссертации. Только не уверен, что это ее конечная редакция.. однако, для аналитики-то это не имеет значения.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.03.2010 // 9:35:02     
Добавил

sites.google.com/site/scansychev/obmen

"ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ: УНИФИКАЦИЯ АЛГОРИТМА ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА". (А. Михеева - 2009)Автореферат кандидатской диссертации

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты