Форумы ANCHEM.RU: Экстракция из морских донных осадков УВ С10-С40

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция из морских донных осадков УВ С10-С40 >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Экстракция из морских донных осадков УВ С10-С40

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

09.03.2010 // 12:34:43

Уважаемые коллеги!
Может быть кто-нибудь использовал метод экстракции УВ С10-С40 из морских донных осадков, минуя процедуру высушивания? До сих пор мы использовали классический метод, предполагающий лиофильную сушку и измельчение в ходе пробоподготовки. Однако приходилось слышать о методе обезвоживания гомогенизированного влажного осадка с помощью сульфата натрия. Использование данной процедуры, насколько я понимаю, позволит существенно сократить время пробоподготовки, так как позволит избежать длительной лиофилизацией осадков, что крайне актуально в полевых условиях. С благодарностью выслушаю мнения и пожелания опытных коллег.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602

10.03.2010 // 9:32:18

Так сравнивайте...

Замечание только одно - температура выше комнатной нежелательна.

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

10.03.2010 // 12:00:20

Ну так понятно, что будем сравнивать. Просто мало ли кому-нибудь уже приходилось выполнять подобную работу, в таком случае, поделитесь опытом, если не сложно. Действительно ли данный метод более приемлем в отношении сохранности в пробе наиболее летучих компонентов в сравнении с лиофильной сушкой?
Также интересно, после перемешивания осадка с сульфатом натрия и его обезвоживания каким образом отделить первый от последнего? Как это будет выглядеть?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602

10.03.2010 // 13:03:47

товарищ ПЭТ пишет:
Действительно ли данный метод более приемлем в отношении сохранности в пробе наиболее летучих компонентов в сравнении с лиофильной сушкой?

Вот как раз это-то вам и предстоит выяснить...

после перемешивания осадка с сульфатом натрия и его обезвоживания каким образом отделить первый от последнего? Как это будет выглядеть?

Повторно измельчать и вести экстракцию из смеси. Однако, боюсь, что на практике для приемлемого обезвоживания перетирать пробы придётся если не постоянно, то регулярно.
Опять же, ёмкость осушителя по воде ограничена, поэтому чем больше остаточной воды, тем больше придётся "разбавлять" пробу. Время обезвоживания тоже придётся устанавливать на опыте, навскидку - 6-24 часов.

Balhim
Пользователь
Ранг: 211

10.03.2010 // 15:05:04

После высушивания Вы экстрагируете как? Сокслет?

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

10.03.2010 // 15:58:05

Balhim пишет:
После высушивания Вы экстрагируете как? Сокслет?

Экстрагируем в УЗ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100
Электропечь SNOL 80/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

10.03.2010 // 16:05:04

sinthetic пишет:
Повторно измельчать и вести экстракцию из смеси. Однако, боюсь, что на практике для приемлемого обезвоживания перетирать пробы придётся если не постоянно, то регулярно.
Опять же, ёмкость осушителя по воде ограничена, поэтому чем больше остаточной воды, тем больше придётся "разбавлять" пробу. Время обезвоживания тоже придётся устанавливать на опыте, навскидку - 6-24 часов.

Т.е. обезвоживание таким образом также достаточно длительный процесс...В методике UNEP 1992, которую я решил взять за основу не оговаривается время "экспозиции" с сульфатом натрия. Я полагаю, он переводит воду в кристаллическую форму? Это так?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602

11.03.2010 // 8:27:06

товарищ ПЭТ пишет:
Я полагаю, он переводит воду в кристаллическую форму? Это так?

Ну и слэнг у Вас, уважаемый! Кристаллическая форма воды - это, вообще-то, лёд.
При осушке безводный сульфат натрия (кристаллический) переходит в 10-водный (другая кристаллическая форма), но лишь при температуре ниже +32 С.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.03.2010 // 10:56:00

sinthetic пишет:

товарищ ПЭТ пишет:
Я полагаю, он переводит воду в кристаллическую форму? Это так?
Ну и слэнг у Вас, уважаемый! Кристаллическая форма воды - это, вообще-то, лёд.
При осушке безводный сульфат натрия (кристаллический) переходит в 10-водный (другая кристаллическая форма), но лишь при температуре ниже +32 С.

Видишь там на реке
Толстый слой вещества
Называется лед.. Походи-ка на нем!
А когда надоест - возращайся назад ..

Есть еще более жесткая вещь - сульфат магния..

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602

12.03.2010 // 11:46:53

КонстантинС пишет:
Есть еще более жесткая вещь - сульфат магния..

Ну да, сушит быстрее. Но у него растворимость раза в полтора выше. В данном случае это минус.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

14.03.2010 // 12:18:56

Осмелюсь предложить другой способ. Сначала экстракция (с помощью ультразвука) метанолом, затем 1-2 экстракции гексаном. Все экстракты в делительную воронку, отмываете от метанола, сушите. Сравнивал с классическим способом - результат такой же.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты