Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Совмещение методик по Остаточным Растворителям >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Совмещение методик по Остаточным Растворителям
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

02.04.2010 // 21:46:25     
Доброго всем времени суток.
Возникла необходимость совместить методики определения остаточных растворителей.

Пересмотрел все методики и выписал все растворители, которые в них встречаются: ацетон, метанол, этанол, изопропанол, бутанол, гексан, этилацетат, пиридин, ДХМ, хлороформ, бензол, толуол, ксилол, ацетонитрил, 1,4-диоксан, метилизобутилкетон, трихлорэтилен, ДМФА, ДМСО, 1,2-дихлорэтан, триэтиламин, уксусная кислота, диизопропиловый эфир, хлорбензол, циклогексан, дихлорметилацетат.

Примерно в 70% методик встречаются: ацетон, метанол, этанол, изопропанол, этилацетат, пиридин, ДХМ, хлороформ, толуол.
Используемые растворители: ДМФА (80% методик), ДМСО, вода, диметилацетамид, хлороформ, диоксан этанол.

Планирую разделить эти вещества на 2-3 группы, для определения использовать следующие колонки: ZB-FFAP 30X0.53X1.5, ZB-624 30X0.53X1.5, ZB-5 30X0.53X1.5, детекторы ПИД (2 Кристалла 5000), ввод проб с помощью ДРП.

Соответственно, возникает вопрос: реально-ли разделить указанные вещества (или большинство из них) с помощью указанных колонок? Как лучше сформировать группы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ahil
Пользователь
Ранг: 33


03.04.2010 // 22:42:44     
хлорорганику лучше всё-таки на ДЭЗе делать
ДМФА, ДМСО уксусная кислота, высокие ТК и хорошая растворимость в воде ДПР без дериватизации проблематично
остальные можно делать на двух спаренных колонках с двумя ПИДами , правда мы используем длиннее и уже
(50*0.32 FFAP и 60*0,32 624 ) , но лучше всего это )))
www.caslab.com/EPA-Method-624/
этод метод используем для подтверждения
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


03.04.2010 // 23:57:51     
Редактировано 1 раз(а)

Соответственно, возникает вопрос: реально-ли разделить указанные вещества (или большинство из них) с помощью указанных колонок? Как лучше сформировать группы?
Думаю, что реально. Но эти вещества: пиридин, ДМФА, ДМСО, триэтиламин, уксусная кислота - могут вызвать проблемы. А вообще надо пробовать, если не воспроизводите методику, а пробуете своё. ДЭЗ конечно хорошо,а надо ли?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.04.2010 // 0:21:11     

Vadim A пишет:
Возникла необходимость совместить методики определения остаточных растворителей.
В связи с чем она возникла-то?
Для продажи у Вас такая потребность возникать не имеет права.
Для себя...
Тогда совсем другой разговор. Но при чем здесь методики? Тогда уж Вы делаете свою методику.
А здесь всё зависит от Ваших потребностей. В первую очереь, какую чувствительность желаете.
Разделить-то их можно попробовать все на ПЭГе. Подобрать аккуратненько условия.
А вот детектировать...
Более-менее приличные концентрации хлорорганики на ДИПе не сделать (хлороформ особенно). Если хотите низкие содержания ароматики, то нужен ФИД.
так что, ДИПом не обойтись.
А форммирование групп в первую очередь будет зависеть от объекта.
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


04.04.2010 // 10:20:30     
Редактировано 1 раз(а)

Естественно, методика делается для себя. Пересмотрев примерно 200, фарм. статей, по котрым у нас когда либо работали, обратил внимание, что в них нормируются одни и те же остаточные растворители и, соответственно, концентрации от статьи к статье одни и те же: примерно от 50 ppm до 5000 ppm, в зависимости от токсичности. Логично было бы как-то упростить себе жизнь и собрать все растворители в одном-двух методах.

Что касается использования ДЭЗ для хлорорганических растворителей - идея правильная, да и возможность у меня такая есть. Но в фарм статьях особо не смущаясь пишут: хлороформ 60 ppm - детектор ПИД. Да и сочетания типа ацетон-толуол-метанол-ДХМ тоже никого не смущают, хотя на одной колонке как правило не добиться приличного вида всех пиков: что-нибудь обязательно будет с огромным хвостом.

Что касается низких концентраций ароматики. Для бензола и толуола концентрации около 50-800 ppm и, соответственно, без ФИДа можно будет обойтись.

Но вообще - это всё больше похоже на мечты. Ведь от фарм статей отходить нельзя, даже если они не воспроизводятся или не корректны.
ahil
Пользователь
Ранг: 33


04.04.2010 // 18:26:20     
я бы такие концентрации разводил где- нибуть раз в 50
в дисциляте , зачем колонку перегружать ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ Спектрофотометр Solar PB2201 УВИ Спектрофотометр Solar PB2201
Измерение спектров поглощения и пропускания, оптической плотности и пропускания. Многоволновые измерения. Определение концентрации по фактору, стандарту и калибровочному графику с бланками реагента, пробы и без них. Кинетические измерения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.04.2010 // 18:41:31     

Vadim A пишет:
Естественно, методика делается для себя. Пересмотрев примерно 200, фарм. статей, по котрым у нас когда либо работали, обратил внимание, что в них нормируются одни и те же остаточные растворители и, соответственно, концентрации от статьи к статье одни и те же: примерно от 50 ppm до 5000 ppm, в зависимости от токсичности. Логично было бы как-то упростить себе жизнь и собрать все растворители в одном-двух методах.

Но вообще - это всё больше похоже на мечты. Ведь от фарм статей отходить нельзя, даже если они не воспроизводятся или не корректны.

таки на продажу, а не для себя
т.е. методика для себя, а результаты на продажу (изначально я именно это имел ввиду).
ну кто ж Вам разрешит так делать.
что кстати, об этом говорит ОФС на остаточные растворители?

А если для себя и не лень возиться, то поставьте программу ДЛИИИИНННУУЮЮЮ и по одному компоненту добавляйте к смеси.
Выйдет интереснее и дешевле, чем будете гадать, пробовать, снова гадать и, в конце концов, плюнете.
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


04.04.2010 // 20:09:35     
Редактировано 1 раз(а)


ahil пишет:
я бы такие концентрации разводил где- нибуть раз в 50
в дисциляте , зачем колонку перегружать ?

А колонку перегружать никто и не собирается. Естественно, предполагается сброс пробы. Качестве растворителя я планировал использовать ДМФА, всё-таки он гораздо чаще встречается чем вода.
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


04.04.2010 // 20:27:25     

Апраксин пишет:


таки на продажу, а не для себя
т.е. методика для себя, а результаты на продажу (изначально я именно это имел ввиду).
ну кто ж Вам разрешит так делать.
что кстати, об этом говорит ОФС на остаточные растворители?

А если для себя и не лень возиться, то поставьте программу ДЛИИИИНННУУЮЮЮ и по одному компоненту добавляйте к смеси.
Выйдет интереснее и дешевле, чем будете гадать, пробовать, снова гадать и, в конце концов, плюнете.


Пока что методика планируется для себя, а если что хорошее получится там уже будет видно.
На группы вещества я уже разбил (ориентировочно конечно). Но, если будет время, воспользуюсь вашим советом про ДЛИИИИНННУУЮЮЮ программу)))
Zincuranylacetate
Пользователь
Ранг: 7


04.04.2010 // 21:02:10     
Редактировано 1 раз(а)

Разделить можно, чем-то подобным я занимался и планирую продолжить, только применительно к летучим органическим веществам в крови и моче.
Только я провожу анализ сразу на двух колонках с одного вкола и добавляю высаливающий агент для повышения чувствительности.
Тонкости:
- по идее надо соблюдать НД, ФС, ФСП и т.д., а в них своя методика
- на неполярных фазах многие вещества делятся плохо,
- из-за большого разброса концентраций можно или потерять чувствительность или же в ряде случаев перегружать колонку.
В целом, подход мне интересен и готов к сотрудничеству.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


05.04.2010 // 11:51:57     
В таком случае рекомендую не мудствовать лукаво, а ориентироваться на методику Eur Ph 6.0App VIIID Detrmination of residual solvents (mtd II с ПЭГ колонкой)

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты