Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Алкен 72го года - можно ли использовать? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Алкен 72го года - можно ли использовать?
Serduk
Пользователь
Ранг: 5

06.04.2010 // 2:06:13     
Собственно САБЖ. Был нужен алкен. Самый молодой и единственный оказался 72го года. Была парочка других вариантов, но те уже слишком уставшими были (мутноваты). Этот хоть более-менее. Вопрос: как его подшаманить можно чтобы получить хотя бы 99% чистоты. Достаточно ли будет просто перегнать???
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


06.04.2010 // 7:13:18     
Что за алкен? Теоретически можете нарваться на пероксиды, со всеми вытекающими.
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739


06.04.2010 // 7:38:52     
да можно перегнать, почему нет, только если опыта нет, кого-нибудь озадачить, режим должен быть очень точный и на двух последовательных колоннах сразу на минимальной температуре, чтоб как сказал коллега с пероксидами не встрять, да и в обще с любой кислородной органикой...
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


06.04.2010 // 13:25:59     
Сварил я как-то аллилглицидиловый эфир. Сколько-то пустил в дело, а остаток распаял в ампулы по 10 кубиков. А где-то через пол-годика опять понадобился. Взял я ампулу - мутновато, ну, ничего, перегоню. Чик камешком по горлышку - она ка-ак .... и - в пыль, а содержимое - в сопли (трудноотсываемые). Ощущение такое было, словно со всей дури ладонью по столу врезал! Остальные ампулы вынес во двор института и об асфальт побил на потеху почтеннейшей публике. Ни одного отказа не было, между прочим
Так что, с алкенами - поосторожней. Прежде всего - убрать перекиси однобромистой или однохлористой медью, а там уже и перегонять можно.
Serduk
Пользователь
Ранг: 5


08.04.2010 // 22:24:34     
Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


09.04.2010 // 1:12:48     
А Вам зачем этот алкен? Как реактив в синтез или как маркер для хроматографии? Во втором случае, ИМХО, можно не перегонять.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Деионизатор воды ДВ-1 Деионизатор воды ДВ-1
Предназначен для получения в лабораторных условиях особо чистой деионизированной воды, используемой для приготовления растворов, хроматографических проб, заправки генераторов водорода/кислорода и других целей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


09.04.2010 // 7:42:35     
Редактировано 2 раз(а)


Serduk пишет:
Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))
Разве это все?! Это были пожелания только для здоровья, а для продукта их поболее будет.
После меди (I) обязательно обрабатывать гидрокарбонатом и сушить безводным сульфатом натрия или магния. Можно KOH, но после него лучше профильтровать.
В слабом токе азота (ну, или аргона) гоните. В крайнем случае, углекислоты. А то окисление прямо в процессе перегонки может попереть. А начиная от С10, вообще лучше гнать в вакууме (и стравливать его азотом) - не то, помимо окисления, ещё и термодеструкция с полимеризацией попрут так, что целевого не получите.

Хотя, конечно, многое зависит от того, что именно у Вас на руках.
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739


09.04.2010 // 9:05:04     

sinthetic пишет:

Serduk пишет:
Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))
Разве это все?! Это были пожелания только для здоровья, а для продукта их поболее будет.
После меди (I) обязательно обрабатывать гидрокарбонатом и сушить безводным сульфатом натрия или магния. Можно KOH, но после него лучше профильтровать.
В слабом токе азота (ну, или аргона) гоните. В крайнем случае, углекислоты. А то окисление прямо в процессе перегонки может попереть. А начиная от С10, вообще лучше гнать в вакууме (и стравливать его азотом) - не то, помимо окисления, ещё и термодеструкция с полимеризацией попрут так, что целевого не получите.

Хотя, конечно, многое зависит от того, что именно у Вас на руках.

под вакуумом точно режим не поймает пролетит все или колонна захлебнется лучше под азотной подушкой, самый оптимальный вариант...

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты