| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите идентифицировать вещество по мс спектру! >>>
|
 |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 07.04.2010 // 16:41:53
А может все же начать с того, какие вообще соединения могут быть в образце? Данное соединение основное в пробе, или это примесь? После ответов на эти вопросы можно будет значительно сузить область поиска. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
serg2225 Пользователь Ранг: 9 |
07.04.2010 // 22:38:13
данная проба - биожидкость после стандартной пробоподготовки. Подозревается отравление неизвестным ядом. Ни в одной более 1000 проб прогнаных по одной и той же методике ничего подобного не выходило, притом с такой интенсивностью. Пробоподготовку переделывали - результат тот же. Изменил градиенты температур (более медленый нагрев дал) - пик не изменился, ну чуть ушел, собственно чего и следовало ожидать. Изменил энергию на филоментах на рекомендованную в теме - соотношение интенсивностей изменилось, но более тяжелых масс не появилось, те как я понимаю 313 - малекулярная масса этого в-ва, либо связи у малекулярного иона крайне слабенькие и даже при 20 он разваливается... Но базы уже стали выдавать вероятности 30 - 40%. при разбавлении в 30, 50 и 100 раз никаких изменений кроме падения интенсивности пиков, что опять же подразумевается. Но база тоже ловит какие фрагменты веществ... |
|||||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
08.04.2010 // 11:32:48
Здравствуйте! Что значит "стандартная пробоподготовка"? Скрининговых методик для ГХ-МС под Вашу задачу-не одна и не две. Попробуйте несколько, сравните результаты. Посмотрите в нативном виде и с дериватизацией. Попробуйте кроме ГХ что-нибудь, для того, чтобы хотя бы с группой определиться. А так, лишь по спектру, можно гадать до второго пришествия и все равно промахнуться. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
08.04.2010 // 15:03:55
to serg2225: Выложите плз мс-спектр (с разбавлением и минус "фоновый" мс-спектр) на 70 и 20eV. Да, 313 - скорее всего мОл. масса. Согласен с lostbyte, что молекула, скорее всего содержит атом(ы) азота и ароматический фрагмент. Так же имеет смысл посчитать ИУ (по н-алканам). И одного ГХ-МС здесь не хватит. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.04.2010 // 16:48:23
ППЦ... как же вы работаете?... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
serg2225 Пользователь Ранг: 9 |
08.04.2010 // 23:21:07
Вы не так поняли, либо я не точно выразился, при 20 - более тяжелых ионов не появилось, следовательно либо 313 и есть малекулярный ион |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
09.04.2010 // 0:46:31
Редактировано 1 раз(а) Абсолютно не следует. Существует множество соединений для которых молекулярный ион не наблюдается в спектре даже при 10-12 эВ. Выложите наконец отнормированный масс-спектр в начале пика (плюс скан -два от начала пика), середине (вершине), конце пика (минус скан-два от конца пика). А еще лучше выложите весь файл на файлообменник какой нибудь. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
