| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение мышьяка методом ЭТА >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение мышьяка методом ЭТА | |||||
|
Denis Matychko Пользователь Ранг: 12 |
 13.04.2010 // 10:22:23
Всем доброго дня. Определяем мышьяк в пищевке методом электротермической атомизации. Пробоподготовка в микроволновке с азоткой и перекисью. Прибор Analyst 400. Программу используем, рекомендуемую производителем. Модификатор палладий-магниевый. С калибровкой все нормально, но в пробах сигнал отрицательный, даже при добавке мышьяка в пробу. Не подскажет кто-нибудь как правильно подобрать условия для определения мышьяка? Пожалуйста, поделитесь методиками и опытом. Заранее спасибо. matyshko{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
13.04.2010 // 14:11:36
Редактировано 1 раз(а) Мы пробовали определять данный элемент, но он такой капризный. Есть несколько моментов при пробоподготовке. После мокрого озоления необходимо дать остыть автоклавам для конденсации паров. После этого необходимо количественно перенести содержимое в колбу и восстановить мышьяк с помощью соляной кислоты и лишь после этого мерить. Но сразу скажу, наш опыт показал некую "воспроизводимость" при содержании его в образце на уровне 10 мг/кг и выше, ниже ничего не получилось, а то что у Вас отрицательные результаты по всей видимости из-за того что определяете не ту форму мышьяка. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
13.04.2010 // 14:30:43
Попробуйте увеличить длительность пиролиза, повысить массу модификатора. Еще вариант – замените магний гидроксиламином (солянокислая соль). Возможно, слишком окислительная среда. А корректор точно включен? |
|||||
|
Denis Matychko Пользователь Ранг: 12 |
13.04.2010 // 14:52:02
да, корректор дейтеривый включен. Результат положительный по мышьяку получаем только в морской рыбе, в остальных объектах -результат с минусом. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
13.04.2010 // 21:13:27
доброе время суток....у меня коррекция помощнее(зееман) и пределы пониже  скажем 10мг/кг многовато будет.....Из опыта работы с биопробами и почвами я бы таки посоветовал работать на печке с платформой; заделать перманентный модификатор ( мы используем бутерброт - W и сверху Pt ) + нитрат палладия одновременно с пробой в печку(или поверх высушенной пробы; ну и олязательно поиграть параметрами пиролиза , упираться в рекомендации производителя не стоит, мы не хужее думать могём  . Смысла в предвосстановлении , в данном конкретном случае, не вижу.
|
|||||
|
Denis Matychko Пользователь Ранг: 12 |
14.04.2010 // 9:10:20
доброе время суток....у меня коррекция помощнее(зееман) и пределы пониже скажем 10мг/кг многовато будет.....Из опыта работы с биопробами и почвами я бы таки посоветовал работать на печке с платформой; заделать перманентный модификатор ( мы используем бутерброт - W и сверху Pt ) + нитрат палладия одновременно с пробой в печку(или поверх высушенной пробы; ну и олязательно поиграть параметрами пиролиза , упираться в рекомендации производителя не стоит, мы не хужее думать могём . Смысла в предвосстановлении , в данном конкретном случае, не вижу.Анатолий, извините за невежество, не объясните по поводу термина "перманентный модификатор" и состава бутерброда (с палладием понятно, а вот второй?). У меня в программе winlab я пока не нашел способа введения модификатора перед пробой. Предусмотрено только введение модификатора одновременно с пробой. Буду благодарен за разъяснения. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
14.04.2010 // 10:33:01
Редактировано 1 раз(а) Анатолий, извините за невежество, не объясните по поводу термина "перманентный модификатор" и состава бутерброда (с палладием понятно, а вот второй?). У меня в программе winlab я пока не нашел способа введения модификатора перед пробой. Предусмотрено только введение модификатора одновременно с пробой. Буду благодарен за разъяснения. Технически мы делаем это так; 1)новая печка несколько раз отжигается; 2)отоженная печка окунается в 1%р-р вольфрама натрия и далее прогоняется в следующем режиме: сушка 100С 80сек; пиролиз1 20сек 700С;пир2 1400С 2 сек ; атомизация 2100с 2 сек; очистка 2100С 2сек ; охлаждение 100 сек. Печку вынимаем и снова окунаем.Процедуру повторяем обычно 6 раз. Печка после этого покрывается голубыми с золотом переливами Отжигаемся 3-4 раза и переходим к платинированию3) Платинирование ведем по той же схеме , только печку окунаем в 0.1% раствор гексахлорплатиновой кислоты. По завершению процесса 3-4 отжига и вперёд на мины. Естественно после такого издевательства над печкой все режимы надо подбирать по новой  P.S. при модифицировании поверхности печки аргон все время и внутри и снаружи на уровне 1л/мин |
|||||
|
Mick Пользователь Ранг: 117 |
15.04.2010 // 19:28:04
Анатолий, Вы ведь про гидридку пишете? У меня почему-то ощущеие, что топикстартер делает прямым вводом... Кстати, Вы считаете, что окунать все же лучше, чем просто капать 40 мкл того же раствора на платформу? |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
15.04.2010 // 21:28:03
Нет не про гидридку, а именно прямое определение; как ни странно не лучше...естественно прбовали ...да , на платформе держится не более 20 мкл, а на модифицированную лучше не капать больше 15, а при необходимости можно накапливать
|
|||||
|
Denis Matychko Пользователь Ранг: 12 |
19.04.2010 // 10:29:01
А Вы не пробовали заместо гидроксиламина аскорбиновую кислоту использовать? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
19.04.2010 // 13:53:07
Пробовал Поэтому и посоветовал гидроксиламин. Но, скорее всего, аскорбинка - лучше, чем ничего. Только много не сыпьте И, скорее всего, надо ее добавлять из отдельного раствора - смесь с палладием нестабильна. Попробуйте 5 мкл 5%-го водного раствора для начала.Успехов
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
