Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ определенние Тилмикозина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ определенние Тилмикозина >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

23.04.2010 // 22:04:47

Редактировано 2 раз(а)

boginya Styxxx пишет:

Раствор стоял в холодильнике ночь и остался мутным.(
И еще проблемка: при промывке именно ацетонитрилом,давление начинает постепенно возрастать до критического,чего не наблюдается,когда промываю 50% АЦ : 50% воды.Посмотрела все соед.трубки,воздух не проходит,может какой-то осадок выпадает?
Бывает так, что "мутный" - перенасыщенный раствор долго стоит без отделения кристаллов, - первый сигнал, - такой раствор в качестве элюента использовать нельзя.
При подозрениях на образование перенасыщенных растворов солей в водно-органических растворителях следует на небольших объемах по шагам смоделировать весь процесс получения элюента. В случает образования на каком-то этапе пересыщения скорректировать состав.
При подозрении на "зарастание" жидкостной линии солями поступают обычным образом, - по участкам промывают линию элюентом, содержащим воду более 50%. Иногда для снижения давления требуется нагрев и уменьшение подачи до минимума.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

25.04.2010 // 8:07:01

Прошу прощения. не те хроматограммы, веществом ошибся, теперь только в пн. вывешу, если надо, фаза не должна мутнеть, по крайней мере не было такого, хотя хрен знает, ))у меня смеситель не прозрачный))

boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16

25.04.2010 // 10:15:16

MeOH пишет:
Прошу прощения. не те хроматограммы, веществом ошибся, теперь только в пн. вывешу, если надо
Спасибо)
насчет мутной фазы,под подозрением вода,в пн проверю.

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

26.04.2010 // 13:48:16

www.freepatentsonline.com/7282487.html
www.fsis.usda.gov/PDF/CLG_TIL_1_02.pdf родная Эланко
library2.usask.ca/theses/available/etd-04292008-114152/unrestricted/chrisclarkphd.pdf - 92 стр

boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16

27.04.2010 // 19:31:34

Редактировано 1 раз(а)

все-таки осадок дает вода.Теперь остается выяснить,чего такого изменили при ее очистке,а пока работаю на фильтрованом р-ре.
МеОН отдельное спасибо за методики)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

27.04.2010 // 22:16:14

boginya Styxxx пишет:
все-таки осадок дает вода.Теперь остается выяснить,чего такого изменили при ее очистке,а пока работаю на фильтрованом р-ре.
МеОН отдельное спасибо за методики)

незачто. есть еще))), просто работа такая, по методам контроля фарм компаний их препараты проверяю, потому методы от всех кому не лень))есть еще и по тилозину - это почти тоже самое, вдруг не пойдет, на них обычно буферы высокой концентрации, потому сам не любитель их проверять, жалко

boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16

28.04.2010 // 20:53:10

да,а можно по тилозину методу,я делаю 35 % АЦН : 65 % фосф.буфер,
но выходит не очень,пики размытые,мало теор.тарелок.

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

28.04.2010 // 23:52:39

Редактировано 1 раз(а)

boginya Styxxx пишет:
да,а можно по тилозину методу,я делаю 35 % АЦН : 65 % фосф.буфер,
но выходит не очень,пики размытые,мало теор.тарелок.

надо посмотреть, видимо у вас проблемы с реактивами, давайте будем исходить из того что есть))), что есть??? на буфер??натрия перхлорат надо бы. само то на обращенке, тилозин отлично выходит на луне (2) 25, у вас сорбент какой конкретно, а то непонятно)))и размеры колонки???и вообще у вас что, 1 колонка всего???

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

29.04.2010 // 18:50:12

Редактировано 2 раз(а)

На тилозин

это за 10 мин
Acet :Bufer(0,8М перхлорат) 40:60
pH=2,5 хлорной к-ой 285 nm
LUNA C 18 (2) 100 A 150мм
0.8 мл
25С

boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16

04.07.2010 // 12:14:04

Прошу прощения за столь долгое отсутствие,но дело в том,что наш отдел поставки работает ОООчень медленно и триэтиламин со стандартом тилмикозина приходится все еще ждать )))
По поводу лаборатории:ей меньше года и делаем анализ антибиотиков (сейчас около 10 методик).
1.все методики ,в основном делаются на универсальном буфере 1,72 KH2PO4 НА 1 л воды,рН=3.00
2.в качестве растворителя использ.ацетонитрил.
3.колонка Zorbax C 18 ;5 мкм;150 мм
4.колонок 2 штуки, они одинаковые.

Еще проблема возникла,поставила нулевую колонку,сделала 2 анализа,при промывке давление не падает ниже 8мРа (это ацетонитрилом -то!!),когда промываю ПФ-ой,давление может и до 15-16 подскочить,естественно при уколе пробы зашкаливает больше критического,приходится выключать,потом включать насос снова.
Промывала по такой схеме : вода-метанол-вода-0,1 М серная к-та-вода-50 % ацетонитрил/вода-100 % ацетонитрил. (взято из Шатца)
При более сильном р-ле давление сначала падает,потом медленно растет.
Сначала думала соль выпадает,мыла водой где-то полтора-два часа,потом АЦ/вода 50 на 50,потом АЦ 100 %,картина повторилась,давление все то же.
Как отмыть?


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты