Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Термин "Очень мало растворим". Cколько времени необходимо для правильной оценки результатов? >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Термин "Очень мало растворим". Cколько времени необходимо для правильной оценки результатов?
Вивалет
Пользователь
Ранг: 13

16.04.2010 // 15:50:21     
Уважаемые химики! При определении растворимости субстанции по Фармакопее термин "очень мало растворим" предполагает, что для растворения 1 г субстанции необходимо от 1000 до 10000 мл растворителя. Вопрос: сколько времени необходимо для правильной оценки результатов этого испытания? Час, сутки, 3 дня, неделя? Т.е. через сколько времени вещество должно полностью раствориться? Вопрос конкретно касается растворимости в воде субстанции нитрофуразона производства МЕНАДИОНА, Испания. На сей момент за 2 часа субстанция не растворилась. Заранее благодарен за ответ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.04.2010 // 16:06:59     
Как по фармакопеям - не знаю. Но правильно - до достижении равновесной концентрации
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.04.2010 // 16:10:24     
А растворимость малорастворимых веществ определяют не до полного растворения, а по убыли массы внесенного в растворителе вещества
Вивалет
Пользователь
Ранг: 13


16.04.2010 // 16:12:16     
Уважаемый Варбан! Вопрос в данном случае стоит практический: считать ли субстанцию соответствующей или несоответствующей требованиям Фармакопеи, если она не растворилась за два часа? Может быть, все-таки необходима другая временная экспозиция (сутки, например)? В любом случае, спасибо за ответ.
Вивалет
Пользователь
Ранг: 13


16.04.2010 // 16:20:26     
По Фармакопее сказано: " Приблизительное количество растворителя (мл), необходимое для растворения 1 г вещества". Для термина "Очень мало растворим" это от 1000 до 10000 мл растворителя. Т.е. термин "растворение" присутствует. Понимать его следует как полное растворение, без визуально видимых частиц (?)
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.04.2010 // 17:33:05     
Если надо по фармакопеи, то ищите методику. Это - такое же определение, как и кислотность, влага, etc... со всеми вытекающими.

Просто так даже массу таблетки не определить, не то, что [мало]растворимость.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.04.2010 // 20:13:35     
Редактировано 1 раз(а)

Интересный у вас диалог...
Очень неконкретное понятие.
Есть вещества - хорошо, но медленно растворимые.
Одним из таких является лактат железа.
Ну а обычное мыло.
Хорошо растворимо. Но на растворение нужно немалое время и существенное измельчение.

Но первая твоя мысль, Варбан, весьма продуктивна. Достаточно контролировать концентрацию вещества в растворе, чтобы по прекращению ее приращения констатировать пресловутое равновесие в растворении. Далее - дело техники.
Вивалет
Пользователь
Ранг: 13


16.04.2010 // 22:56:07     
Уважаемые химики, Варбан и Леонид! Целиком согласен с Вами, но Фармакопея такова, какова она есть, и требует безусловного выполнения того, что написано, и ее определения растворимости веществ весьма однозначны. Сейчас возникла срочнейшая производственная проблема: давать ли разрешение на использование этой субстанции, если в указанных в Фармакопее соотношениях субстанция-растворитель вещество не растворилось полностью в течение нескольких часов. Никаких конкретных рекомендаций Фармакопея на сей счет не дает, и сколько времени ждать, тоже неясно. Какая-то тупиковая ситуация. Может быть, знаком с ней кто-то, кто работает в области фармакопейного анализа?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.04.2010 // 0:15:29     
Да нельзя же так!

Фармакопея, фармакопея и еще раз фармакопея
Шаг влево-вправо считается изменой... ладно... на этот раз не буду ворчать.

Если не написано, как именно проводится определение данного показателя, ставьте свой метод!

Например... берете серию навесок субстанции и заливаете их водой. Если не указана температура, делайте при комнатной (померив!).

Перемешивание... магнитная мешалка - в самый раз. Годится и качалка.

Сделайте 4 времена, увеличение - в геометрической прогрессии. Я бы сделал первое время 1/4 часа (в надежде на быструю растворимость ). Параллельные - обязательны, по три.
Итого - 12 проб. Три покачайте 15 минут, потом поручите докачать остальные лаборанту, а сами идите фильтровать.

Будет хорошо, если у Вас под рукой есть стеклянные фильтры подходящей размерности. А нет... придется через бумажные.

Для бумаги пойдет 100...300 mg, если взять фильтры среднего диаметра.

Фильтруете Вашу суспензию, смотрите на первые миллилитры фильтрата через микроскоп на предмет проскока кристаллов через фильтр... если есть - меняйте на более мелкий.

Дальше - количественно переносите осадок из качалочной колбы на фильтр (можно фильтратом, можно дополнительным количеством водой (я бы стал переносить водой), но предварительно решите и делайте однообразно... армия и аналитика однообразность любят ), складываете фильтр (только в случае бумажного ) и ставите сушиться. Температура сушки назначаете, исходя из свойств вещества... бумага и стекло 105 градусов держат спокойно. Сушите до постоянной массы.

Пока первые фильтры сушатся, садитесь и сичтаете ошибки. Или неопределенности, как уж там хотите называть

Дальше - дело техники.
Сравниваете растворимость вещества в зависимости от времени перемешивания. Если не меняется, назначаете там 20 или 30 минут и радуетесь жизни. Если увеличивается монотонно, увеличиваете еще время... в случае высокомолекулярных соединений могут уходить сутки!

Натюрлих, все это пишете в свой рабочий журнал. Черновую методику, ход выполнения, расчеты ошибок, обсчет результатов, выводы.

В результате, если повезет, в рамках рабочего дня можно нарисовать методику.
На завтра суете лаборанту журнал в зубы и пусть делает, а Вы садитесь и печатайте. И в конце дня можете иметь утвержденную методику с протоколом валидирования и ввода в действие
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.04.2010 // 0:24:39     
Это только пример.
Задачу можно решить и по-другому, в особености если у Вас есть отработанный метод определения основного вещества и если он удобный.
Тогда можно работать с фильтратом.

Если по какой-то причине не хватает точности (или уверенности в результат), то будет хорошо одновременно с убылью массы определять концентрацию в воде. Тогда будет не стыдно показать свою методику хоть кому.

Можно использовать не фильтрование, а осаждение в центрифугу.
Да много чего можно
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


17.04.2010 // 8:23:11     
насколько я понял нитрофуразон это фурацилин. Вроде он нормально растворяется. В любом случае ни один больной, тем более врач не будет ждать 3 дня пока он раствориться. Так что, мне кажется, растворимость должна ограничиться несколькими часами

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты