| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Колонки ВЭЖХ C18: коллапс фазы на водном элюенте >>>
|
 |
| Автор | Тема: Колонки ВЭЖХ C18: коллапс фазы на водном элюенте | ||
|
Хом Пользователь Ранг: 3 |
 25.05.2010 // 17:23:34
Подскажите, можно ли использовать только водные элюенты при работе с колонками для ОФ ВЭЖХ Luna C18. Будет ли наступать коллапс фазы? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
25.05.2010 // 18:34:52
попрактикуйся))) |
||
|
Хом Пользователь Ранг: 3 |
25.05.2010 // 21:58:12
На практике результат положительный. Хотелось бы теории |
||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
25.05.2010 // 22:37:24
Редактировано 1 раз(а) на воде хорошие пики, только делится хуже-практика в ВЭЖХ больше теории, слишком много всего) |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.05.2010 // 10:17:31
Здравствуйте. Уже лет 10 назад было доказано, что коллапса ("схлопывания" гидрофобных цепей в элюенте с большим содержанием воды) нет: I. Rustamov, T. Farcas, F. Ahmed, F. Chan, R. LoBrutto, H.M. McNair, Y.V. Kazakevich, Geometry of chemically modified silica, Journal of Chromatography A, 913 (2001) 49–63. С18 всегда находится в состоянии коллапса (т.е. лежит на поверхности силикагеля) независимо от элюента. Есть другая проблема: выталкивание воды из пор, покрытых гидрофобным модификатором, то что называют "dewetting", см., напр., T. H. Walter , P. Iraneta and M. Capparella, Mechanism of retention loss when C8 and C18 HPLC columns are used with highly aqueous mobile phases, Journal of Chromatography A, Volume 1075, Issues 1-2, 20 May 2005, Pages 177-183. Можно еще посмотреть M. Przybyciel, R. E. Majors, Phase Collapse in Reversed-Phase LC, LC•GC Europe October 2002, она есть в открытом доступе. Доступность силанольных групп как раз обычно снижает вероятность деветтинга. Обычно проблема возникает после остановки потока элюента на какое-то время. Если поток не останавливать, обычно все ОК. Luna C18(2) 5um 4.6х250мм с чистой водой без каких-либо добавок в качестве элюента после остановки потока теряет около 25% удерживания. Могу приложить хроматограммы, но поверьте мне на слово. Но, например, Kromasil 100 5u C18 теряет удерживание вообще. Удерживание можно легко восстановить, промыв колонку элюентом с большим содержанием AcN или MeOH в течение ~получаса. То есть я бы сказал так: проблема есть, о ней нужно знать, на обычных С18 поток элюента с большим содержанием воды лучше не останавливать, колонка восстанавливается без проблем. Успехов! |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
26.05.2010 // 11:31:08
Редактировано 1 раз(а) Добавлю еще то. что не дописал Albert. Для борьбы с этим явлением достаточно на выходе колонки/детектора поставить сопротивление, дающее ~50 бар. На эту тему также есть статья, ссылку не помню, но Albert знает. 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.05.2010 // 12:45:13
Юра, спасибо, ссылка такая: Enami, T. Nagae, N., Retention Behavior of Reversed-Phase HPLC Columns With 100% Aqueous Mobile Phase, AMERICAN LABORATORY, 2004, VOL 36; PART 20, pages 20-25. Статью можно посмотреть по ссылке Еще одна статья, тоже в свободном доступе, такая: Norikazu Nagae, Toshiyuki Enami, and Sid Doshi, Reversed-Phase HPLC Columns with 100% Aqueous Mobile Phase, 964 LCGC NORTH AMERICA VOLUME 20 NUMBER 10 OCTOBER 2002 |
||
|
Хом Пользователь Ранг: 3 |
27.05.2010 // 20:37:23
Всем большое спасибо за консультацию |
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
22.03.2011 // 14:09:00
Уважаемый Albert! Попытался вытащить указанную Вами статью, но не смог, все уже за деньги. Если она у Вас есть ( и другие статьи на эту тему), не сочтите за труд, пришлите мне ее, пожалуйста, по e-mail: 2890033{coбaчkа}mail.ru. Заранее благодарен. Может быть, есть где-то бесплатные ссылки? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.03.2011 // 16:50:01
Как правило, для работы на 100% водных элюентах берут С18 фазы с пометкой AQ, т.е. производитель, полагается, их как раз делал под такие приложения. И еще такое практическое налюдение - берите под эти приложения длинные толстые колонки типа 250х4 |
||
|
balian Пользователь Ранг: 9 |
09.07.2011 // 23:31:55
Деиствительно интиресная статия. Albert кинте и мне статию пожалуйста... vera.mail82(sabachka)mail.ru Спасибо |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
