Форумы ANCHEM.RU: предел обнаружения в ОЭС ИСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

предел обнаружения в ОЭС ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: предел обнаружения в ОЭС ИСП

Провитамин
Пользователь
Ранг: 92

06.09.2010 // 20:39:58

подскажите кто как определяет предел обнаружения компонента методом оптической эмиссионной спектрометрии с ИСП (у нас прибор Optima 2000DV).
В руководстве по применению прибора описаны тесты, среди которых есть тест на предел обнаружения. Рекомендовано брать концентрацию элемента в 100 раз больше, чем рекомендованный предел обнаружения. Но сам механизм описан непонятно:
предлагается анализировать фоновый раствор (деионизированная вода или кислота для сравнения с матрицей пробы) и промывочный раствор (деионизированная вода или кислота с концентрацией соответствующей стандартам и пробам.
Здесь, м.б. перевод текста неточный - путаница какая-то.
Какую концентрацию, как рекомендованный предел обнаружения, взять? из какого источника?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

07.09.2010 // 7:07:39

На сколько мне известно, в методике поверке на Varian OES ISP предел обнаружение определяется проводя 20 измерение Бланка, то есть образца отражающего свойства матрицы но не содержащих аналитов. Вы когда калибруете прибор используете бланк вот его и измеряйте.
20 раз измерили, дальше среднеквадратичное отклонение помноженное на 3.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

07.09.2010 // 9:07:48

В инструкции чётко запмсано : время считывания 50 сек, число параллельных 20. Предлагают распылять "Blank".
Перед определением предела, определяют стандарт, после анализа стандарта промывка не менее 2 мин. лучше 5.
У меня, правда, Оптима 2100 DV.
И далее фраза: " Если Ваши результаты слишком высоки, обращайтесь к разделу"Проблемы технических характеристик" в главе 5 (Отыскание неисправностей)

LVD
Пользователь
Ранг: 219

09.09.2010 // 9:24:39

Извините за банальность - смысл процедуры в том, чтобы определить концентрацию при которой аналит дает сигнал с заданной точностью отличающийся от нуля. Обычно это 3 сигма - т.е. три ср. квадратичных отклонения сигнала 0. Так , в частности, требуется и при определении предела обнаружения на Оптиме. Для того, чтобы получить его величину в единицах концентрации (а в чем же еще) сначала строится калибровка по стандарту, как обычно. Затем 20 (или сколько хотите, но не меньше) раз замеряется 0-вой раствор, не содержащий аналита, рассчитывается среднеквадратичное отклонение полученных откликов и умножается на 3 (на2, на 5).

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

09.09.2010 // 19:37:16

LVD пишет:
Извините за банальность - смысл процедуры в том, чтобы определить концентрацию при которой аналит дает сигнал с заданной точностью отличающийся от нуля. Обычно это 3 сигма - т.е. три ср. квадратичных отклонения сигнала 0. Так , в частности, требуется и при определении предела обнаружения на Оптиме. Для того, чтобы получить его величину в единицах концентрации (а в чем же еще) сначала строится калибровка по стандарту, как обычно. Затем 20 (или сколько хотите, но не меньше) раз замеряется 0-вой раствор, не содержащий аналита, рассчитывается среднеквадратичное отклонение полученных откликов и умножается на 3 (на2, на 5).

Для 2100-DV - 3 сигма по методике поверки

chaika
Пользователь
Ранг: 120

09.09.2010 // 20:11:58

Измерять нужно раствор, который Вы чаще всего используете в качестве blank (бидистиллят с кислотой) при выполнении измерений на своём приборе 10-20 реплик, но БЕЗ калибровки!!! т.е Вы должны определить "шумы" прибора (интенсивность определяемого элемента в blank), потом взять 3 SD измерения интенсивности и затем отнести к концентрации.
ПО= (3 SD * концентрация std (мг\л))/ интенсивность Std

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Провитамин
Пользователь
Ранг: 92

10.09.2010 // 18:56:28

Если мерим бланк, значит получается предел обнаружения общий? А на конкретный элемент такую процедуру провести можно?

Провитамин
Пользователь
Ранг: 92

10.09.2010 // 18:56:28

chaika
Пользователь
Ранг: 120

13.09.2010 // 13:43:53

Ну как же - общий???Вы же зададите элементы и длины волн, измерите интенсивность заданных элементов в blank. Чем интенсивней линия и чище ваш blank тем ниже будет ПО.

Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

13.09.2010 // 14:25:11

ага, а потом с этими данными пойдете мерять реальные образцы и удивляться - а что? а как? а почему?

chaika
Пользователь
Ранг: 120

15.09.2010 // 21:43:01

Не надо удивляться. Надо работать! Просто надо понимать, что Пределы обнаружения прибора - это одно, а нижний диапазон определения элемента с помощью вашей методики - другое.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты