| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
аттестация стандартных образцов для ISP >>>
|
 |
| Автор | Тема: аттестация стандартных образцов для ISP | |||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
 07.09.2010 // 7:54:59
Здравствуйте, уважаемые форумчане! Подскажите пожалуйста, каким образом можно оценить взаимное влияние компонентов в растворе многокомпонентного стандартного образца для АЭС ИСП? СО содержит 5 металлов: Fe, Cd, Cu, Pb, Zn. Спектральные линии данных элементов хорошо разрешаются, не накладываются, можно ли говорить о незначительном вкладе взаимного влияния компонентов в погрешность (неопределенность) аттестованных значений данного СО? А может быть существуют какие-то другие способы оценки? Заранее благодарна! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
07.09.2010 // 13:41:42
А как был приготовлен данный стандарт? Все компоненты смешивались то теоретически исключить влияние можно постепенно исключив каждый элемент, но я думаю что погрешность будет сопоставима с величиной возможного влияния. |
|||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
07.09.2010 // 14:16:36
Спасибо большое за скорый ответ! )) СО приготовлен последовательным растворением навесок чистых металлов в азотке. Общая погрешность, исходя из процедуры изготовления, будет складываться из погрешности взятия навески+погрешность растворения в колбе+ погрешность взаимного влияния компонентов. Первые 2 составляющие количественно оценить несложно, а вот взаимное влияние... Как его оценить количественно - не представляю. Остается только межлаб? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.09.2010 // 14:24:57
Если линии друг на друга не накладываются, то в данном случае влияние отсутствует (для метрологов – незначительно по сравнению с другими факторами). Теоретически возможные засады: сильно различаются концентрации и какая-нибудь слабенькая линия железа, которых у него немерено, куда-то влезла. Но маловероятно. Особенно, если Ваш раствор сделан по рекомендациям изготовителя прибора либо каким другим, не взятым совсем с потолка. Еще – если плохо знаете метод, условия могут быть неоптимальными (скажем, плазма едва горит, а концентрации большие). Но детально рассматривать вариант «неспециалисты метрологически аттестуют свой метод»… Если очень хочется – напишите, рассмотрю  |
|||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
08.09.2010 // 8:15:34
Доктор, с огромной благодарностью и признательностью к Вам! Вы в общем подтвердили наши теоретические оценки. Концентрации всех компонентов - 1 г/дм3, при таких концентрациях в чистых растворах, думаю, взаимное влияние будет действительно незначительно по сравнению с вкладом взятия навесок и растворения в объеме. Еще раз большое спасибо! Удачи Вам во всех делах и начинаниях! |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
08.09.2010 // 10:11:06
1. Вы собираетесь аттестовать стандартный образец по процедуре приготовления. Причем здесь какие-то влияния, которые могут проявляться в методике анализа, где будет применяться этот стандартный образец? 2. Пожалуйста, четко различайте помехи от спектральных наложений и химического состава образца. 3. Сомневаюсь, что образец предназначен для применения при концентрации всех элементов в 1 г/л. По-видимому, он должен резко разбавляться при практическом применении в методке анализа. 4. При концентрации элементов в 1 г/л в методе ИСП-АЭС уже возможно появление ионизационных помех. Но это относится опять же к методике анализа. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
10.09.2010 // 15:39:04
Уважаемый pupyshev! Спасибо большое за ответ и за консультацию! Я имела ввиду, что при таком многокомпонентном составе теоретически возможно изменение аттестованного содержания элементов за счет взаимного влияния (н-р реакций комплексообразования и т.п.). Но как это возможно количественно оценить - не знаю. Опыт работы с ИСП пока мал, а проконсультироваться особо не с кем (. Отсюда и путаница... Разумеется, стандарт будет разбавляться при практическом использовании. Буду благодарна за совет: какие ещё факторы, кроме взятия навески и разбавления нужно учесть при расчете погрешности СО. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
11.09.2010 // 10:05:35
1. Для начала прочитайте, хотя бы, РМГ 60-2003 - смеси аттестованные ( Само их название говорит, что они аттестуются по процедуре приготвления! 2. Если при смешивании компонентов произошло комплексообразование, возникновение полиядерных комплексов и пр, но при этом не выпадали осадки и не выделялись газы, то как мог убавиться или добавиться введенный элемент? Чертей-то, вообще-то, нет! 3. Какое влияние могут оказать химические комлексы, существующие только в растворе, при обычной температуре плазмы индуктивно свзанного разряда 7500 К? Опять же советую прочитать хотя бы одну книгу по технике ИСП-АЭС. |
|||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
13.09.2010 // 9:29:39
Большое спасибо за советы и за ссылку - РМГ прочитала. Может быть. посоветуете и хорошую книгу по АЭС-ИСП? Буду благодарна!)) |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
13.09.2010 // 9:50:38
Очень полезной и простой является книга Nolte J. ICP emission spectrometery. A Practical guide. Wiley-VCH, 2003. 267 p. Из русскоязычных: Томпсон М., Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра, 1988. 288 с. Но книжка, конечно, очень сильно устарела. |
|||||
|
ELENA_F76 Пользователь Ранг: 6 |
15.09.2010 // 8:32:10
Спасибо за ссылки на книги! пробовала найти книжки в интернете, не нашла, пойду в библиотеку. Всего Вам самого лучшего! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
