| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ацетон+ЭЗД >>>
|
 |
| Автор | Тема: ацетон+ЭЗД | |||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
 28.04.2005 // 11:04:45
подскажите пожалуйста, можно ли колоть растворы на ацетоне в газовый хроматограф с ЭЗД; если нельзя - то почему? зараннее благодарю |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.04.2005 // 12:08:31
Редактировано 1 раз(а) Низь-зя! Категорически! Ацетон содержит кислород, который тоже как и галогены способен захватывать электроны. Потому его использовать в качестве растворителя категорически нельзя, равно как и эфиры, спирты и т.п. Вы просто "посадите" детектор. Если вколоть 1 мкл ацетона, то мало того, что он после выхода зашкаленного пика ничего не почувствует, но еще часа 2-3 нужно дуть и греть детектор для выведения его из шокового состояния. Это все равно что на аналитические весы положить метровый кусок рельса. В качестве растворителя можно использовать только алканы (гексан, гептан, изооктан), да и то достаточно чистые и сухие. Даже бензол и толуол ДЭЗ чувствует не хило. |
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
28.04.2005 // 12:12:35
большое спасибо - я в этом не сомневался по своему небогатому опыту работы, но сегодня встретил методику - и прямо потерял дар речи... не знаю кто эту методику придумал... я уж засомневался в себе и приборе... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.04.2005 // 12:30:14
Ну еще и не такое бывает в методиках.  Просто действительно, иногда проводят экстракцию ацетоном или хлороформом. Но после этого обязательно этот растворитель отдувают из экстракта досуха и перерастворяют все в гексане. Просто этот ньюанс составители методики упустили, как сам собой разумеющийся. Иначе, сами понимаете, и ничего не получится (в смысле хроматограммы), и прибору будет не по кайфу. |
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
28.04.2005 // 12:33:50
а как тогда эта методика прошла гос аттестацию??? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.04.2005 // 12:35:56
Редактировано 1 раз(а) У меня в пестицидной методике процентов 2-5 этилацата в гексане допускается. 5 еще терпит, но больше точно нельзя. Просто досуха потери неслабые. А так - нормально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.04.2005 // 12:59:41
Ну Вы же знаете процедуру аттестации...  Главное - чтобы костюмчик сидел. Если все правильно оформлено, представлены необходимые документы, а главное - все уплачено, то Вам аттестуют хоть черта в ступе в качестве херувима. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.04.2005 // 13:18:19
Да, Костя, некоторые пестициды (хлорофос, ДДВФ и т.п.) лучше экстрагируются более полярными растворителями (хлороформ, эфир, этилацетат). И их нужно удалять почти полностью. Как ты правильно сказал, несколько процентов погоды не сделают, но по любому их количество рекомендуется минимизировать. У меня как то хвост растворителя из-за остатков полярщины тянулся с полчаса, а мелкие пички обсчитывать как "наездники" на этом хвосте не очень удобно. Ошибка неизбежно увеличивается. Тут уж нужно придерживаться некоего компромиса, между приемлемыми потерями и снижением точности за счет худшего вида хроматограммы и снижения линейности детектирования. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.04.2005 // 15:33:27
Точно, при 5% этилацетата хвост к моменту выхода трифлуралина (первый пик, попозже диазинон - втоорым) сходит на нет, это минута 12 где-то. А в этилацетате там не экстракт, что ты. Там чистейшая проба уже, а экстракция вообще ацетонирилом. Ксати, я по сей теме написал труд страниц на 50, теперь думаю, как-то это все сокращу и напечатаю во втором выпуске журнала (первый, думаю, выйдет где-то к концу мая). |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.04.2005 // 15:36:37
Помню такую "методу" на пестициды - силикагель, ацетон с гексаном, длина волны... (не поверите) 205 нм! 
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
28.04.2005 // 22:20:34
Редактировано 1 раз(а) Ацетон колоть не пробовал, в вот метанол с этанолом в качестве растворителей ДЭЗе при определении лекарственных препаратов у меня никаких отрицательных эмоций не вызывали. Может от конструкции ДЭЗа зависит. Я работал на Кристалле 200М. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
