| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Характеристики КАХ-3,4 для Миллихрома >>>
|
 |
| Автор | Тема: Характеристики КАХ-3,4 для Миллихрома | ||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
 29.04.2005 // 19:06:05
Уважаемые коллеги! Не подскажете ли характеристики колонок для Миллихрома. КАХ-3 и КАХ-4 64х2. Я нашел старые (10 лет) Можно ли их использовать или возиться не стоит? Вообще решил попробовать Миллихром-4, стоявший 12 лет для анализа группового состава нефтей и нефтепродуктов. Возможно ли это с теми колонками, которые "нашлись"? Благодарен 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
29.04.2005 // 20:11:18
Колонки - Силасорб 600 и С18. Если они не использовались, то есть шанс получить приемлемые результаты и при удаче купить новые. А по каким методикам планируете работать? |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
30.04.2005 // 19:34:01
Большое спасибо!  Методик у меня нет, да думаю, для этих колонок и нет ничего серьёзного. Хочу попробовать "перенести" старые методы ТСХ на ВЭЖХ и разделить хотя-бы ароматику, смолы и асфальтены. Может получится идентифицировать нефтепродукты сравнением. Попробую на силасорбе в градиенте гексан-хлороформ. Если есть какие-нибудь методы, за подсказку буду весьма благодарен .
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
30.04.2005 // 22:15:26
Редактировано 1 раз(а) Что-то подобное делают наши судебные эксперты. К сожалению я их редко вижу. Возможно, в Вашем городе есть НИЛСЭ (научно-исследовательская лаборатория судебной экспертизы)и там тоже работают на Милихроме |
||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
30.04.2005 // 23:29:56
Редактировано 1 раз(а) Выкинте или подарите кому нибуть. (потренируйтесь) Даже если колонки и живые толку небудет. Для анализа нефтей нужна CN-колонка. Да и сделайте поиск по форуму я с Леонидам этот вопрос достаточно хорошо проработал. От смол нужно избавлятся - колонку забьете. Можно только гексан. Будут вопросы пишите. |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
01.05.2005 // 19:29:39
Благодарю за советы! Других колонок нет и эти случайно нашел. Шансы понимаю, но неужто ВЭЖХ хуже ТСХ? Потренируюсь. А почему только гексан? Полярные чем смыть?
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
01.05.2005 // 19:33:54
Благодарю за совет. К сожалению в Туркменистане "живой" Миллихром только у меня, а знающие люди - у вас. 
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.05.2005 // 12:54:40
Если на колонках никто не работал, то они наверняка годные. Реализовать на ВЭЖХ ТСХ-методики в принципе можно, но тут вопрос детектирования. У Милихрома есть только УФ-детектор, на котором из нефти Вы мало что увидите, да и использование растворителей ограничено УФ прозрачными. Для ТСХ это не имеет никакого значения, а для УФ, тот же хлороформ, например, до 230 нм почти непрозрачен. Пробуйте в качестве полярной добавки к гексану изопропанол, селективность будет, безусловно несколько другая, но зато можно работать в коротковолновой области. Многое можно посмотреть и на С18 (те же ПАУ), но особо не обольщайтесь. ВЭЖХ в таком варианте как у Вас для анализа нефтепродуктов приспособлен мало. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
03.05.2005 // 16:05:46
Нет, помучаться-то можно... Про КАХи забейте в поиске, СНСычев уже все эти названия здесь расшифровывал. 10-летней давности - это 1995. Разгул демократии, колонки были плохими, наверное. Но зачем сразу катить бочку? НАдо их просто протестировать. Другое дело, что воды они набрали точно, и прилично. В анализе нефтепродуктов это совершенно неприемлемо. Один сэр говорил, что делает так (следите за движением) - крепит колонки к старому ГХ (видимо, задом наперед) и пропускает азот при 50-70 градусах минут 15, потом, не отсоединяя, дает термостату потихоньку остыть. И сразу пропускает сухой гексан. Речь, конечно, идет о силикагеле. Тестить в этом случае надо по нафталину в гексане. А лучше сделать смесь бензол-нафталин-антрацен. Гексан и хлороформ тоже должны быть очень сухими, что для хророформа уже очень трудно. Метод осушки, наверное, лучше сможет подсказать Леонид. Гексан может быть и не кристально чистым. Пусть на 205 нм фон будет где-то 1 единица - даже хорошо. То есть гексан будет содержать малюсенькую примесь ароматики. Тогда первая ступень - гексан (насос переворачивать не надо). Скорость поменьше, где-то 80. Пять волн, например, 205-220-254-270-290. Сначала сигнал дернется вниз и выпишет отрицательный пик - чем не алифатика и олефины? Потом уйдет вверх - моноароматика. Потом - биароматика, триароматика. Затем ступень с хлороформом (да хоть и чистый). Вылезает вся полярщина, что еще осталось. В конце лучше набрать полный шток гексана, и все уравновесить (тут можно и скорость 200 включить). Между штоком и верхним положением, соответственно, всегда будет прослойка хлороформа (или смеси, то есть второго элюента). Не знаю, насколько эти фантастичные рецепты сработают
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.05.2005 // 16:35:12
Добрый ты, Костя... Нагрев колонок в токе сухого газа, да есть такой прием, но при 180 град. Резко возрастает селективность и эффективность, но ненадолго. Плывут параметры такой колонки в НФ режиме, хоть как суши растворители. Самое смешное, что почти того же эффекта можно достичь используя промывку абсолютным изопропанолом или этанолом. Но потом нужно использовать только высушенный натрием гексан с абсолютным же изопропанолом или эфиром. А они воду тянут прямо из воздуха. Ведь на Милихроме компоненты элюента находятся в открытых виалках. Сушить хлороформ - дело неблагодарное. Очень уж лабильное соединение. Даже при хранении разлагается с образованием фосгена. Не допускается ни щелочь, ни щелочные металлы - рванет не хило. Нельзя пятиокись фосфора - конденсируется через производные ортомуравьиной кислоты во всякую бяку. Допускается только прокаленный сульфат натрия или магния. А вообще лучше использовать другую хлорорганику, тот же дихлорэтан или трихлорэтилен, если из соображений селективности без таких растворителей не обойтись. Но в принципе, на основе гексана, эфира, диоксана и изопропанола можно организовать элюент любой силы из нормальнофазного элютропного ряда. Есть смысл поиграться на С18. Там только вода и ацетонитрил и никаких заморочек с сушкой растворителей. Но видимо придется применить инверсное детектирование. То есть добавить в элюент поглощающий компонент (нитробензол, например), так, чтобы оптическая плотность элюента была 1-2 ед. и фиксировать углеводороды в виде отрицательных пиков вакансий. Но тут могут быть поганки с линейностью детектирования. Нужно просто пробовать и не надеяться на легкую жизнь, потому как все это довольно муторно. |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
04.05.2005 // 18:41:38
Всем большое спасибо!!! Если что-нибудь получится - сообщу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
