| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ анализ кларитромицина - нужен совет >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ анализ кларитромицина - нужен совет | |||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
 11.10.2010 // 7:56:34
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые форумчане, нужен совет. Возможно, надо было просто задать вопрос в уже имеющейся теме по эритромицину: но решил начать новую. Поставлена задача определения кларитромицина - 6-О-метил-эритромицин (контроль качества). В качестве исходной методики - то, что в ФСП: подвижная фаза - метанол/КН2РО4 (0.07М рН 3.5) 60/40, Нуклеосил С18 150х4.6 1мл/мин, термостат на 50*С, детектирование на 210нм. Контроль примесей: 6,11-О-диметилэритромицин А, N-диметил-6-О-эритромицин А и декладинозил-6-О-эритромицин А. Для примесей колонка указана другая YMC С18 Hichrom 250х4.6, длина волны 205нм. ПФ ацетонитрил/0.033М К2НРО4 рН 5.4 45:55 Будут ли с этими веществами проблемы подобные таковым, описанным для эритромицина? Может кто-то анализировал эти соединения - есть ли какие-нибудь проблемы и "подводные камни"? Можно ли взять другие С18 колонки - у нас есть Kromasil и Luna? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
11.10.2010 // 10:24:05
Подводные камни те же что для эритромицина и всех макролидов. В нейтральной среде ползет горбом, в кислой плохо растворяется и при этом сыпется , а в щелочной сыпится колонка. Поэтому я думаю YMS не обойдете, а вот количественное определение вполне можно делать и на кромасиле. Чувствительность по примесям- полная опа. Вдобавок вы будете работать наверняка с лекарственной формой- готовьте плацебо и после прокола лекформы мойтесь ацетонитрилом. Парабены и эмульгаторы типа твинов имеют в этих условиях пики охрененные . Причем если парабены вылетают пулей то эмульгаторы сидят конкретно и потом лезут в самый неподходящий момент... |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
13.10.2010 // 15:10:34
Редактировано 1 раз(а) Почему именно YMC - у них расширенный диапазон рН (до 10)? Но там в методике на примеси рН 5.4. Не совсем понятно следующее. Из обсуждения про эритромицин - там полистирольная колонка и щелочной рН. А в методике на кларитромицин ничего этого нет и кислый рН (3.5 для КМ, 5.4 для примесей). Поправьте, если ошибаюсь: КМ - это метильное производное эритромицина, соответственно и его свойства от Э отличаются? Может там этих заморочек не будет? |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
 13.10.2010 // 15:36:16
Наличие метоксигруппы в 6 позиции лактонного кольца придает ему повышенную кислотостабильность и улучшенные, по сравнению с эритромицином, антибактериальные и фармакокинетические свойства. Устойчивость кларитромицина к гидролизующему действию соляной кислоты в 100 раз выше, чем у эритромицина.... Ай да кларитромицин! Надо будет сказать на заводе, производить его вместо эритромицина. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
13.10.2010 // 15:38:21
Как фазы с расширенным до 10 рН позиционируются все силикагельные обращенно-фазовые колонки с полимерной С18 прививкой. YMC тут далеко не одинок, таких колонок очень много, на российском рынке в том числе Опять же, я не делил сами эритромицины. Но если целевые "чудят", то лучше брать обращенку премиум-класса. В форуме показывать пальцем не буду, если нужно, поделюсь своими подозрениями что можно попробовать |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.10.2010 // 16:07:39
Редактировано 1 раз(а) Почему YMS- да дают они их на испытания на мягких условиях, вот у разработчика она и оказалось. Касательно pH =5,4- вылезет на первых минутах, причем наверняка "горбом". Для количественного определения с таблеточной точностью (90-110 от номинала) - "пофигу мороз". Для примесей- не уверен что пофигу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
13.10.2010 // 16:14:47
Пожалуйста, если не трудно на alexb954{}mail.ru Заранее благодарен |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.10.2010 // 13:12:42
Тов. Даванков тут случайно подбросил мне статью, в которой совершенно случайно затесалось разделение эритромицинов, в т.ч. заявленного. Разделение при кислом рН на современной С18 обращенке, без триэтиламина. Пики страдают некоторой асимметрией, но никаких горбов, все выходит и делится. |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
17.10.2010 // 2:15:48
собираюсь до нового года отрабатывать методики контроля качества таблеток кларитромицина, смотрел в фармакопее ЕС про него и данное вещество не вызвало у меня повышенного интереса; количественное сделаю из методики на сопутствующие по ЕС, единственное на что там стоит обратить внимание -- ПФ рекомендуется фильтровать через слой сорбента С-18 (рекомендуется C18 filtration kit: 3M Empore is suitable); а лично я в таких случаях просто беру свеженагнаную воду прямо из дистиллятора и соли Флука -- и ничего не пропускаю, не деионизирую и не фильтрую -- по опыту знаю, что чем сложнее процедура приготовления ПФ, тем больше вероятность того, что в градиентной методике труды заканчиваются частоколом пиков; сопутствующие у вас какие то странные -- в ЕС идентифицируют 11 примесей ( у Вас только 3; у Вас -- изократика, в ЕС -- градиент; зачем Вам это надо -- доказывать, что в процессе хранения критичными являются именноо эти 3?, колите ФСО ЕС за 79 евро по их методике -- и получайте хроматограмму всех 11 -- и к Вам не будет вопросов -- а попробуйте еще эти отдельно взятые 3-ри примеси найдите в качестве индивидуальных стандартов -- в ЕС нет таких ФСО; рекомендуемые ЕС колонки на сопутствующие не впечатлили оригинальностью; другое дело макролид азитромицин -- 14 идентифицируемых примесей при анализе в сильно щелочных рН ПФ -- вот с ним у меня была пестня -- все в СНГ делают азитромицин микробами а примеси -- ТСХ, и только один отдельно взятый частный белорусский завод решил выпендриться и сделать азитромицин по стандартам западной европы, причем именно -- западной, потому что для восточной европы, как следует из аптечного сертификата оригинального азитромицина -- Пливы, сопутствующие так же делаются ТСХ; и не 14 -- а только 2; а для кларитромицина: Column : l = 0.10 m, diam. = 4.6 mm, 3.5 µm или 250 x 4.6 mm, 5 µm, Hichrom KR 100 или YMCA - 303 или вообще Zorbax SB-C18 150 x 3.0 mm 5µm ( желаю удачи |
|||||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
30.08.2011 // 10:37:04
Добрый день! скажите, пожалуйста, получилось ли у Вас воспроизвести методику определения примесей азитромицина по ЕФ или USP, мы вторую неделю безуспешно терзаем аджилент - ни одной приличной хроматограммы не получили, на 40 минуте начинает вылезать нечто странное, плохо воспроизводимое, все перепроверяли несколько раз. количественное получилось нормально. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
30.08.2011 // 13:43:00
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! скажите, пожалуйста, получилось ли у Вас воспроизвести методику определения примесей азитромицина по ЕФ или USP, мы вторую неделю безуспешно терзаем аджилент - ни одной приличной хроматограммы не получили, на 40 минуте начинает вылезать нечто странное, плохо воспроизводимое, все перепроверяли несколько раз. количественное получилось нормально. Молекула сложная, объяснение методикам, представленным в USP и EP есть. на сколько тождественно воспроизводили? На каком сорбенте вы в итоге определились? Как полезная ссылка...вдруг [Mesh%20Terms%3anoexp]пригодится |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
