Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ анализ кларитромицина - нужен совет >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ анализ кларитромицина - нужен совет
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371

11.10.2010 // 7:56:34     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане, нужен совет.
Возможно, надо было просто задать вопрос в уже имеющейся теме по эритромицину:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=11524

но решил начать новую.

Поставлена задача определения кларитромицина - 6-О-метил-эритромицин (контроль качества). В качестве исходной методики - то, что в ФСП:
подвижная фаза - метанол/КН2РО4 (0.07М рН 3.5) 60/40, Нуклеосил С18 150х4.6 1мл/мин, термостат на 50*С, детектирование на 210нм.

Контроль примесей:
6,11-О-диметилэритромицин А, N-диметил-6-О-эритромицин А и декладинозил-6-О-эритромицин А. Для примесей колонка указана другая YMC С18 Hichrom 250х4.6, длина волны 205нм. ПФ ацетонитрил/0.033М К2НРО4 рН 5.4 45:55

Будут ли с этими веществами проблемы подобные таковым, описанным для эритромицина? Может кто-то анализировал эти соединения - есть ли какие-нибудь проблемы и "подводные камни"? Можно ли взять другие С18 колонки - у нас есть Kromasil и Luna?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


11.10.2010 // 10:24:05     
Подводные камни те же что для эритромицина и всех макролидов. В нейтральной среде ползет горбом, в кислой плохо растворяется и при этом сыпется , а в щелочной сыпится колонка. Поэтому я думаю YMS не обойдете, а вот количественное определение вполне можно делать и на кромасиле.
Чувствительность по примесям- полная опа.
Вдобавок вы будете работать наверняка с лекарственной формой- готовьте плацебо и после прокола лекформы мойтесь ацетонитрилом. Парабены и эмульгаторы типа твинов имеют в этих условиях пики охрененные . Причем если парабены вылетают пулей то эмульгаторы сидят конкретно и потом лезут в самый неподходящий момент...
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


13.10.2010 // 15:10:34     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Подводные камни те же что для эритромицина и всех макролидов........Поэтому я думаю YMS не обойдете, а вот количественное определение вполне можно делать и на кромасиле.

Почему именно YMC - у них расширенный диапазон рН (до 10)?
Но там в методике на примеси рН 5.4. Не совсем понятно следующее. Из обсуждения про эритромицин - там полистирольная колонка и щелочной рН. А в методике на кларитромицин ничего этого нет и кислый рН (3.5 для КМ, 5.4 для примесей). Поправьте, если ошибаюсь: КМ - это метильное производное эритромицина, соответственно и его свойства от Э отличаются? Может там этих заморочек не будет?

Varya
Пользователь
Ранг: 50


13.10.2010 // 15:36:16     
Наличие метоксигруппы в 6 позиции лактонного кольца придает ему повышенную кислотостабильность и улучшенные, по сравнению с эритромицином, антибактериальные и фармакокинетические свойства. Устойчивость кларитромицина к гидролизующему действию соляной кислоты в 100 раз выше, чем у эритромицина....

Ай да кларитромицин! Надо будет сказать на заводе, производить его вместо эритромицина.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


13.10.2010 // 15:38:21     
Как фазы с расширенным до 10 рН позиционируются все силикагельные обращенно-фазовые колонки с полимерной С18 прививкой. YMC тут далеко не одинок, таких колонок очень много, на российском рынке в том числе

Опять же, я не делил сами эритромицины. Но если целевые "чудят", то лучше брать обращенку премиум-класса. В форуме показывать пальцем не буду, если нужно, поделюсь своими подозрениями что можно попробовать
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


13.10.2010 // 16:07:39     
Редактировано 1 раз(а)

Почему YMS- да дают они их на испытания на мягких условиях, вот у разработчика она и оказалось.
Касательно pH =5,4- вылезет на первых минутах, причем наверняка "горбом". Для количественного определения с таблеточной точностью (90-110 от номинала) - "пофигу мороз". Для примесей- не уверен что пофигу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


13.10.2010 // 16:14:47     

КонстантинС пишет:
В форуме показывать пальцем не буду, если нужно, поделюсь своими подозрениями что можно попробовать

Пожалуйста, если не трудно на alexb954{}mail.ru

Заранее благодарен
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


14.10.2010 // 13:12:42     
Тов. Даванков тут случайно подбросил мне статью, в которой совершенно случайно затесалось разделение эритромицинов, в т.ч. заявленного. Разделение при кислом рН на современной С18 обращенке, без триэтиламина. Пики страдают некоторой асимметрией, но никаких горбов, все выходит и делится.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


17.10.2010 // 2:15:48     

AA_Alex пишет:
Уважаемые форумчане, нужен совет.

Поставлена задача определения кларитромицина - 6-О-метил-эритромицин (контроль качества). В качестве исходной методики - то, что в ФСП:
подвижная фаза - метанол/КН2РО4 (0.07М рН 3.5) 60/40, Нуклеосил С18 150х4.6 1мл/мин, термостат на 50*С, детектирование на 210нм.

Контроль примесей:
6,11-О-диметилэритромицин А, N-диметил-6-О-эритромицин А и декладинозил-6-О-эритромицин А. Для примесей колонка указана другая YMC С18 Hichrom 250х4.6, длина волны 205нм. ПФ ацетонитрил/0.033М К2НРО4 рН 5.4 45:55



собираюсь до нового года отрабатывать методики контроля качества таблеток кларитромицина, смотрел в фармакопее ЕС про него и данное вещество не вызвало у меня повышенного интереса;
количественное сделаю из методики на сопутствующие по ЕС, единственное на что там стоит обратить внимание -- ПФ рекомендуется фильтровать через слой сорбента С-18 (рекомендуется C18 filtration kit: 3M Empore is suitable);

а лично я в таких случаях просто беру свеженагнаную воду прямо из дистиллятора и соли Флука -- и ничего не пропускаю, не деионизирую и не фильтрую -- по опыту знаю, что чем сложнее процедура приготовления ПФ, тем больше вероятность того, что в градиентной методике труды заканчиваются частоколом пиков;

сопутствующие у вас какие то странные -- в ЕС идентифицируют 11 примесей (crs.pheur.org/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0000321_1), у Вас только 3;
у Вас -- изократика, в ЕС -- градиент;
зачем Вам это надо -- доказывать, что в процессе хранения критичными являются именноо эти 3?, колите ФСО ЕС за 79 евро по их методике -- и получайте хроматограмму всех 11 -- и к Вам не будет вопросов -- а попробуйте еще эти отдельно взятые 3-ри примеси найдите в качестве индивидуальных стандартов -- в ЕС нет таких ФСО;

рекомендуемые ЕС колонки на сопутствующие не впечатлили оригинальностью;

другое дело макролид азитромицин -- 14 идентифицируемых примесей при анализе в сильно щелочных рН ПФ -- вот с ним у меня была пестня -- все в СНГ делают азитромицин микробами а примеси -- ТСХ, и только один отдельно взятый частный белорусский завод решил выпендриться и сделать азитромицин по стандартам западной европы, причем именно -- западной, потому что для восточной европы, как следует из аптечного сертификата оригинального азитромицина -- Пливы, сопутствующие так же делаются ТСХ; и не 14 -- а только 2;

а для кларитромицина: Column : l = 0.10 m, diam. = 4.6 mm, 3.5 µm или 250 x 4.6 mm, 5 µm, Hichrom KR 100 или YMCA - 303 или вообще Zorbax SB-C18 150 x 3.0 mm 5µm (extranet.edqm.eu/page7/page2/page2.html);
желаю удачи
Ghg
Пользователь
Ранг: 51


30.08.2011 // 10:37:04     

valerra пишет:
другое дело макролид азитромицин -- 14 идентифицируемых примесей при анализе в сильно щелочных рН ПФ -- вот с ним у меня была пестня
желаю удачи
Добрый день!
скажите, пожалуйста, получилось ли у Вас воспроизвести методику определения примесей азитромицина по ЕФ или USP, мы вторую неделю безуспешно терзаем аджилент - ни одной приличной хроматограммы не получили, на 40 минуте начинает вылезать нечто странное, плохо воспроизводимое, все перепроверяли несколько раз. количественное получилось нормально.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


30.08.2011 // 13:43:00     
Редактировано 1 раз(а)


Ghg пишет:

valerra пишет:
другое дело макролид азитромицин -- 14 идентифицируемых примесей при анализе в сильно щелочных рН ПФ -- вот с ним у меня была пестня
желаю удачи

Добрый день!
скажите, пожалуйста, получилось ли у Вас воспроизвести методику определения примесей азитромицина по ЕФ или USP, мы вторую неделю безуспешно терзаем аджилент - ни одной приличной хроматограммы не получили, на 40 минуте начинает вылезать нечто странное, плохо воспроизводимое, все перепроверяли несколько раз. количественное получилось нормально.
Молекула сложная, объяснение методикам, представленным в USP и EP есть. на сколько тождественно воспроизводили? На каком сорбенте вы в итоге определились?
Как полезная ссылка...вдруг www.ncbi.nlm.nih.gov/sites/entrez?cmd=search&db=pubmed&term=%22Azithromycin%2fanalysis%22[Mesh%20Terms%3anoexp]пригодится

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты