| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Шимадзу LC-2010 - нет давления и пиков >>>
|
 |
| Автор | Тема: Шимадзу LC-2010 - нет давления и пиков | |||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
 14.10.2010 // 19:22:39
Купили хроматограф. Никогда не работала, только в теории. Провели первичный инструктаж. Прочитала инструкции. Стала пробовать. Ситуация: Система - метанол-фосфатный буфер. Промыла насос. Задала параметры, поставила пробу. Инъектор сработал. Насос вроде работает, элюент из детектора течет. НО: давление насоса показывает 0,2 МПа (мало вроде?), и ничего, ни шумов, ни пиков.. Прочитала все варианты неисправностей, голову сломала, что это? Подскажите новичку, пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
14.10.2010 // 19:48:18
Редактировано 2 раз(а) На вскидку у вас несколько вариантов- 0) Все нормально , просто у вас колоночка коротенькая 0,2 МПА - это 200кПа или 2 атмосферы. Проверить просто- на выходе из детектора ставите мерную колбу на 10 или 25 мл или градуированную пробирку и ждете нужное время. Если заданный расход совпал с фактическим- все ОК. Да - расход соразмеряйте с диаметром колонки- на 4мм диаметра должен быть 1 мл, а на 2-0,1. Пропорция- площадь круга то есть во второй степени. Далее глюки. 1) приоткрыт вентиль Purge ( ускоренная промывка между головкой насоса и колонкой) В этом случае насос гонит воду в слив не встречая сопротивления по отходящей от вентиля трубке). Перед перекрытием выключить (!) прокачку, установив расход на 0 и убедившись что жидкость не идет, потом перекрыть вентиль, потом убедиться что у вас нет звериного (типа 10 мл/мин) расхода , а стоит что-то типа 0,5-1 и только потом включить. Иначе гидроудар и мы переходим к пункту 4. 2) Либо Purge у вас закрыт, но колонка не присоеденена или присоеденена но не герметично- значит сопротивление в системе у вас равно нулю и насос гонит воду по трубке идущей к колонке, где она выкапывает - либо из трубки, либо из-под колонки. Аналогично. Перед тем как присоединять колонку- дайте насосу поработать на воздух , чтобы выгнать из трубопровода воздушный пузырь. 3) Насос работает посуху. Просто по трубке жидкость из бутылки до плунжеров из бутыли не дотекла не дошла . Отвинтите трубку подводящую жидкость из бутылки и высосите ее грушей. Далее поломка или авария, ну в общем опа. 4) Поломка насоса. Либо соли стерли прокладку, либо от гидроудара треснул сапфировый поршень. Готовьте 300$ и набор ключей+тиски, чтобы разобрать головку или несите на свалку если денег нет или просто слабо. В принципе ничего там страшного нет, легко справляются и женщины, главное при сборке не перепутать положение прокладок на плунжере , не потерять шарики от клапанов и собирать соосно. Подобные поршни (плунжеры) и прокладки (высокого и низкого давления) для LC10 мы покупали в НПФ Аквилон, кто ищет- тот найдет. |
|||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
14.10.2010 // 20:02:09
Спасибо! 1. Вентиль Purge закрыт. 2. Из колонки ничего не капает. 3. Жидкость из бутылки дошла до насоса. Но там конечно были пузыри воздуха. Может они еще не прошли? 4. В каком случае возникает гидроудар? Работала я почти ничего. Включила, промыла насос, поставила пробу, и вот... К тому же, жидкость с достаточной на мой взгляд скоростью вытекает из детектора. Или это возможно при поломке насоса? |
|||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
14.10.2010 // 20:05:51
Колонка пробная коротенькая, 7 см. Но когда работал настройшик, давление было под 20. Там конечно выходило куча пиков, и с колонки тоже. То есть давление такое возможно? Тогда не понятно, почему нет пиков. Спасибо за совет, поставлю что-то мерное. Расход поставила 0,5 мл/мин, похоже, там так и есть.. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.10.2010 // 16:40:46
Если Вы в Москве или Питере, то просто зайдите в главный книжный, купите книгу "Практическое руководство по ВЭЖХ" и прочитайте главу по работе на приборе. С уважением, автор. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
16.10.2010 // 18:20:48
У этого Шимадзу походу как у Кнауера..., жаль не работал, но скоро дадут покататься))такое давления и без потока у вас наверно, если вы ничего больше не трогали возможно: 1 пузыри-продуваем, предварительно открыв байпасный(пурдж )), можно еще шприцем и...закрывает -DSP007 кратко цитирую. 2-насос его нужно как следует погонять, у этого насоса проблемы с качеством, судя по моим наблюдениям. 3-мало ли дернули входной фрит на колонке-гляньте не сифонит ли? На сток гляньте-тот ли поток на выходе??? Если нет насос не гонит значит не зачто цепляться или нечем)) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.10.2010 // 19:36:43
Редактировано 1 раз(а)
 Что значит "давление под 20"? Это атмосферы, паскали, литры, метры?Не "колонка коротенькая", а (допустим) 70х4.6 Reprosil C18, 5 um. То есть информация о типе фазы, длине, диаметке колонке, размере частиц адсорбента. И вообще колонки длиной в 7 см - я не знаю такого стандарта. Что значит "куча пиков"? мама роди меня обратно.. Это тестовая смесь? из чего состоит? Какой точный состав элюента? Пики "не выходят с колонки", а "соединения элюируются", или в крайнем случае на сленге "пики выходят", но никак не "с колонки". Что значит "капает из детектора"? Из какого места детектора оно капает? А "из колонки не капает" - это значит, что "нет течи из колонки"? "Инъектор сработал" - не инъектор, а инжектор, и что значит сработал - он на Луне? или это автосамплер? Вкратце - не может быть 2-х атмосфер на силикагельной колонки зернения хотя бы 5 мкм НИКАК, если все нормально работает. Если все работает, то Вы, скорее, просто неправильно считали показание манометра. Почему не видите пиков - причин - миллион. Даже нет смысла перечислять. Пройдите какое-нибудь обучение. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
18.10.2010 // 14:27:36
Итак , оставим без внимания ремарку уважаемого КонстантинаС, хотя в принципе она и справедлива. 3) Гидроудар возникает при резком изменении давления- жидкость почти несжимаема. К примеру при сильной прокачке перекрыли кран- щелк и все. Автоматика насоса в этом случае срабатывать зачастую не успевает. 2) Из колонки ничего не капает. Следует ли это понимать в контексе что все соединения затянуты и из под них ничего не прокапывает. Или это надо понимать в контексте что при отвинчивании фитинга со стороны присоединяемой к детектору ничего не идет. Исходя из того что "из детектора вытекает" я скорее за первое, хотя поначалу решил что второе. 1) Если колонка была "сухая"(без заполняющей ПФ) - кстати это могло обуславливать аномально низкое даление. Колонка кстати после лежания сухой может и нарыться. 3) Пузыри... дегазируйте жидкость. Пузырь проходящий через кювету дает ложный пик, а если он в ней "застрянет" - то вообще - лес случайных пиков при падении чувствительности в нуль. Про purge вообще забудьте. Закройте и забудьте. Лучше потратить 15 минут на смену фаз нормальным путем, чем постоянно его крутить -вертеть. У нас были прециденты поломок плунжеров, когда его пытались закрыть "на ходу" без остановки насоса. |
|||||
|
cyclotron Пользователь Ранг: 4 |
22.10.2010 // 19:45:18
Ну, а почему бы и не инъектор, все-таки существует слово "инъекция", да и немцы говорят инъектор. С остальными замечаниями трудно не согласиться. |
|||||
|
cyclotron Пользователь Ранг: 4 |
22.10.2010 // 19:55:58
Эту фразу надо запомнить!!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
