Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внутренние стандарты >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Внутренние стандарты
ildild
Пользователь
Ранг: 34

22.09.2003 // 17:58:38     
Занимаюсь общим ГХ-МС анализом воды. Нужно провести приблизительную количественную оценку органики в диапазоне концентраций от 10-3 до
10-9 г/л. Известно, что для разных концентраций как и для разных классов орг.соединений требуются "свои" внутр. стандарты. Соответсвенно вопрос - какие и в каких случаях использовать внутр. стандарты? Сам пока ввожу 0.1 мкл додекана в 5 л. воды, пермешиваю 2-3 дня. Хочется ввести 5-10 внутренних стандартов и относительно их уже прикидывать примерное содержание примесей.
Буду бесконечно благодарен за любую информацию.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


22.09.2003 // 18:53:30     

ildild пишет:
Занимаюсь общим ГХ-МС анализом воды. Нужно провести приблизительную количественную оценку органики в диапазоне концентраций от 10-3 до
10-9 г/л. Известно, что для разных концентраций как и для разных классов орг.соединений требуются "свои" внутр. стандарты. Соответсвенно вопрос - какие и в каких случаях использовать внутр. стандарты? Сам пока ввожу 0.1 мкл додекана в 5 л. воды, пермешиваю 2-3 дня. Хочется ввести 5-10 внутренних стандартов и относительно их уже прикидывать примерное содержание примесей.
Буду бесконечно благодарен за любую информацию.


Советую обратиться к методикам EPA. Там приведены стандартные смеси внутренних стандартов и суррогатов как для летучего, так и для среднелетучего диапазона. Растворы данных смесей (по 6 меченых дейтерием или фтором веществ) поставляются многими фирмами. По внутренним стандартам проводят калибровку, а по суррогатам - оценку рекавери.
ildild
Пользователь
Ранг: 34


22.09.2003 // 19:19:51     
Согласен. Одну методику по пестицидам я уже у вас просмотрел. Возможности ознакомиться с другими методиками у меня пока нет, к сожалению. Потому и спросил. Большое спасибо.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


22.09.2003 // 19:34:22     
А какой диапазон Вас интересует? летучий или среднелетучий?
ildild
Пользователь
Ранг: 34


22.09.2003 // 19:51:55     
Редактировано 1 раз(а)

Скорее среднелетучий, словом, все что выйдет из колонки газового хроматографа при температуре инжектора 250-280С и колонке DB-5
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.09.2003 // 9:57:20     
У меня - дибромдифенил. ТФЭ на сверхсшитом полистироле, смыв 10 мл этилацетата, отгон до 1 мл, добавляю 8 мл гексана и 200ппб раствор дибромдифенила в гексане. Вн. ст. я применяю для точного дозирования вкола (на электронзахватном все делается), а не для определения рекавери (которые в основном для моих пестицидов количественные).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
ildild
Пользователь
Ранг: 34


24.09.2003 // 11:32:08     
Не подскажете заодно какой изомер Вы используете, его темп кипения и приблизительную растворимость в воде? Спасибо
Mike T.
Пользователь
Ранг: 124


24.09.2003 // 12:08:02     
Редактировано 1 раз(а)

Скорее всего Вам нужен метод EPA 525 - полулетучая органика в питьевой воде или 8270 - полулетучая органика в экстрактах из сточных вод и т.п.
Можете обратиться к нам для получения его описания: www.textronica.com/aplicate/gcms/polarisq_list.htm
или
www.textronica.com/contacts_rus.html
Роман
VIP Member
Ранг: 327


24.09.2003 // 13:22:48     
Все епашные методики свободно можно скачать с их сайта (www.epa.gov). Вот там и разберетесь со стандартами.

С уважением,
Роман
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.09.2003 // 22:15:12     
п-п дибромдифенил. На 240 градусах на моей колонке (не спец я) выходит на 23 минутах, к примеру, ДДТ на 56 в этих условиях, а линдан - на 11. Зачем в воду-то его пихать? Вот не пойму я этих заморочек, чес сло Прямо в пробу, чтоб исключить неточность дозирования вкола!
ildild
Пользователь
Ранг: 34


25.09.2003 // 10:30:57     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за ссылки. Я сейчас по ним работаю. О результах скажу когда подберу.
КОНСТАНТИНУС: Проверять точность вкола мне пока не нужно. Мне нужно по количеству известного соединения, т.е. внутреннего стандарта сделать ПРИБЛИЗИТЕЛЬНУЮ оценку количества родственных ему соедиенений растворенных в воде (сточной, природной, водопроводной и т.д.). В воде, т.е. перед экстракцией, ВС нужно растворять, чтобы знать какое колчество ВС переходит в раствритель. Соответсвенно родственные ВС соединения достаточно точно (для моего анализа) также перейдут в р-ритель. В проиродной воде Ж-Ж экстракцией ДХМ из 5 л обычно обнаруживается более 100 компонентов по полному ионному току, с содержанием от 10-9 г. Точно их идентифицировать удается не всегда. Но поскольку у меня ГХ-МС то я всегда по масс-спектру могу их отнести к какому-либо классу соединений, а имея ВС сделать общую оценку содержания.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты