Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ
rod
Пользователь
Ранг: 58

21.10.2010 // 11:56:19     
подскажите пожалуйста
возможно ли определять ХОС на Милихроме 6 с ОФ и если можно то каким элюэнтом, на прямую фаза методику нашел но хочется на обращенной

спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.10.2010 // 16:32:47     
Редактировано 1 раз(а)

Расшифруйте что вы именно понимаете под ХОС- хлорорганические соединения? И какие именно? А то ведь можно расшифровать ХОС к примеру как " хy*ня оскопленного сурка".
Скажем так- для всех летучих хлорорганических соединений наилучшим методом является ГЖХ с ЭЗД детектором.
Хлорбензол и другую ароматику (сопряженные системы) можно увидеть и на милихроме , но чувствительность к ним у ГХ ЭЗД раз в тысячу больше.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


22.10.2010 // 9:58:54     
Редактировано 1 раз(а)


rod пишет:
подскажите пожалуйста
возможно ли определять ХОС на Милихроме 6 с ОФ и если можно то каким элюэнтом, на прямую фаза методику нашел но хочется на обращенной

спасибо

Да это не сложно на градиентной системе типа Милихрома 6. Задайте градиент ацетонитрила от 30% до 90% . Крутизну разворачивания градиента можно подобрать, это не проблема. Хлорорганика - действительно объект для ГЖХ с ДЭЗ, но ..... на безрыбье и рак-рыба. УФ детекцию лучше проводить при 210-220 нм, поскольку изомеры ГХЦГ плохо поглощают УФ, все остальное типа ДДТ -хорошо. Заморочек с элюентом не должно быть. ХОП - неполярщина, поэтому всяких "примочек" типа рН, буферности ПФ и т.д. здесь не требуется. Если же градиента нет возможности устроить, то попробуйте 60% ацетонитрил или смесь 2-пропанол:ацетонитрил:вода (2:3:5)
rod
Пользователь
Ранг: 58


25.10.2010 // 9:37:35     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:
Да это не сложно на градиентной системе типа Милихрома 6. Задайте градиент ацетонитрила от 30% до 90% . Крутизну разворачивания градиента можно подобрать, это не проблема. Хлорорганика - действительно объект для ГЖХ с ДЭЗ, но ..... на безрыбье и рак-рыба. УФ детекцию лучше проводить при 210-220 нм, поскольку изомеры ГХЦГ плохо поглощают УФ, все остальное типа ДДТ -хорошо. Заморочек с элюентом не должно быть. ХОП - неполярщина, поэтому всяких "примочек" типа рН, буферности ПФ и т.д. здесь не требуется. Если же градиента нет возможности устроить, то попробуйте 60% ацетонитрил или смесь 2-пропанол:ацетонитрил:вода (2:3:5)

спасибо буду пробовать

а еще не подскажите на милихроме ХОС (и наверно ФОС) лучше определять на прямой или обратной фазах
DSP007
я имел ввиду ДДТ и иже сним

ПС знаю что на ГХ лучше пестициды определяются но увы старый Цвет 500 помер а относительно новый шимадзу 17а с масом Q5050 еще не запустили - есть технические проблемы так что выбирать не приходится
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


25.10.2010 // 13:24:38     

rod пишет:
а еще не подскажите на милихроме ХОС (и наверно ФОС) лучше определять на прямой или обратной фазах

"Дело вкуса" . Если на прямой фазе, то лучше на CN, -диол. Обычный силикагель достаточно быстро "набирает" воду с растворителей и "плывут " времена удерживания вплоть до смены порядка выхода соединений. Поэтому предпочтение модифицированной нормальной фазе или же С18.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.10.2010 // 1:52:15     
Редактировано 1 раз(а)

Нет, нельзя однозначно. Вы явились жертвой научприборовского пиара. ХОС и ФОС не определяются методом ВЭЖХ.

Другое дело, что методом ВЭЖХ их можно РАЗДЕЛИТЬ Разделить и определить - две огромные разницы
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


26.10.2010 // 11:52:13     
Можно и определить. Но с чувствительностью в сотни и тысячи раз ниже чем для ГЖХ. Для определяемых ВЭЖХ концентраций хлорорганических пестицидов смысл определения теряется. В большинстве случаев- порог чувствительности на них выше ПДК на порядок. Особенно применительно к ГХЦГ.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4460


26.10.2010 // 12:20:31     
Тему переименовал.
Замечание к автору темы (rod): формулируйте конкретнее свои задачи, вы же аналитик Чтобы остальные участники форума не играли в телепатов и провидцев... А то здесь уже куча версий, включая детективные и эмоциональные... А может вам вообще соотношение наод смотреть ХОП в смесевом пестицидном препарате (содержащим %ты)? Согласитесь, сильно отличается от определения ХОП в объектах окружающей среды на уровнях ПДК?

Поэтому: Что? В чем? На каком уровне?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4460


26.10.2010 // 12:24:06     

КонстантинС пишет:
Разделить и определить - две огромные разницы
Хроматография - метод разделения и определения... Костя, совсем то не передергивай... Или слова про уровень содержаний дописывай. А то на ересь похоже
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.10.2010 // 23:59:26     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

КонстантинС пишет:
Разделить и определить - две огромные разницы
Хроматография - метод разделения и определения... Костя, совсем то не передергивай... Или слова про уровень содержаний дописывай. А то на ересь похоже

Дим, да там все проще.. сидит на научке один чел с говорящей фамилиёй Кретов и изобретает новые методы анализа на Милихроме-6: ХОП, алифатические углеводороды и т.д.
И до кого-то это инфо доходит..
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.10.2010 // 0:56:51     
Кстати, хлорорганика (тот же ДДТ) в пламегасящих порохах определяется не на ЭЗД, а на вульгарном ПИД'е. Можно и на катарометре даже

Был бы Милихром у меня, определял бы на нем... во всяком случае в Питере лет 25 назад определяли еще на первом Милихроме.

От него хроматографисты воротили морды лица на манер уважаемого Константина, а мой учитель Васим Сафанович Сахин сильно его полюбил, поскольку был синтетиком. А я сложной комбинацией достал самопи{coбaчkа}дец, поскольку у входящего в комплекте выросли ножки
И сделал методику на определение органической части баллиститов... с удовольствием отметив, что и нитроэфир определяется количественно.

Уже 25 лет знаю, что все задачи по анализам порохов решаются на любом Милихроме - по достовернсоти результатов он не уступал газовому Хрому, стоящий рядом.

К сожалению, в методиках везде прописан газовый хроматограф, а я не буду устраивать революцию в отдельно взятой отрасли

Вот если перейден с наших методик на НАТОвские, тогда надо будет заводить ВЭЖХ. И очень большая вероятность, что это будет именно Милихром

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты