Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

рН-метр >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


25.10.2010 // 10:54:11     

sinthetic пишет:
В невинно убиенной едросами армии это называется попутным тренажом...
Может, может. Но в лаборатории это называется безграмотностью.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599


25.10.2010 // 11:18:25     
Ну да. Я же к тому, чтоб авторов методик, проявляющих подобные наклонности, немедля Родину защищать отправляли.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2739


25.10.2010 // 20:07:55     

ustam пишет:
... У меня создается впечатление, что продолжительность титрования постепенно увеличивается. Это из-за спирта?
Вряд ли. Скорее всего электрод просто естественным образом "стареет". Он ведь не вечный.

... Теперь я держу электрод в колпачке, в который налит 3М раствор КCl. Можно ли так делать??
Очень грамотный ход. Можно.

... Периодически электрод надо выдерживать около 8 часов в 0,1М HCl.
Если электрод не высыхал или его долго не "мучили" в натриевой щелочи, операция необязательная. Но и хуже от нее не будет.

...Туда погружать только "шарик"? Или весь низ (с "дыркой")?
Для электродов с загущенным электролитом лучше только шарик.

... не закупорится ли "дырка" вследствие высыхания геля?
...И что собой представляет гель, какой класс полимеров?

Там что-то очень простое - типа агара.
Кстати, полезно гель периодически "расплавлять" нагревом до 90оС. Тогда "закупорок" не будет. В кипяток не опускать! Поместить в разбавленный (0,1...3М) раствор хлорида калия и постепенно нагреть. Шарик стенок при этом касаться не должен. Затем перемешать электролит в электроде разбалтыванием. Поставить вертикально в тот же стакан и дать остыть. Все.
ustam
Пользователь
Ранг: 139


25.10.2010 // 22:02:57     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ustam
Пользователь
Ранг: 139


25.10.2010 // 22:06:38     

Шуша пишет:.....

Большое спасибо!
Раньше у меня был комбинированный электрод с раствором KCl и титровал я ~15 минут, а с гелевым на анализ у меня уходит больше 1 часа: рН все время ползет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шуша
Пользователь
Ранг: 2739


25.10.2010 // 23:30:40     
Больше часа это не нормально. Что-то не то с электродом. Попробуйте "расплавить" гель. Возможно, это поможет.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


26.10.2010 // 8:51:42     
Апраксин > Это не размышления или ответ студента. Это методичка к работе.

Догадался, что методичка. Но потом это транслируется дальше, через студентов, постепенно превращаясь в бессмысленный ритуал, что и печально. Мало кто уже понимает почему надо что-то делать так или иначе, или чего-то вообще не делать. Хотя могут знать, что так положено - это да.

ustam
Пользователь
Ранг: 139


20.11.2010 // 21:43:28     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Больше часа это не нормально. Что-то не то с электродом. Попробуйте "расплавить" гель. Возможно, это поможет.

Помогло. Спасибо!
"Расплавил" гель (в колбе с ~3М р-ром KCl), перемешал и охладил электрод, не вынимая из раствора.
Вчера поступили пробы эмульсий, титрованием определял концентрацию. Расход титранта ~15-25 мл, из этого количества ~половину приливаю струей, далее титрую по каплям. Время титрования с более 1 часа уменьшилось до ~30-40 минут. Это нормально?
Все-таки с прежним электродом (не гелевым) у меня анализ занимал ~15 минут
Шуша
Пользователь
Ранг: 2739


20.11.2010 // 22:05:28     
Редактировано 1 раз(а)


ustam пишет:
... Время титрования с более 1 часа уменьшилось до ~30-40 минут. Это нормально?
Многовато конечно. Но бывает.

Все-таки с прежним электродом (не гелевым) у меня анализ занимал ~15 минут.

Вооот. А я уже не раз говорил, что эти электроды "для ленивых" (необслуживаемые с загущенными электролитами) можно применять только для ограниченного числа случаев. Они хорошо работают только в растворах средней концентрации и с pH от 2 до 10. Во всех остальных случаях они работают медленнее, имеют эффект памяти и дают бОльшие погрешности.
Вам стоит, видимо, вернуться к обслуживаемому электроду.
ustam
Пользователь
Ранг: 139


20.11.2010 // 23:20:01     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Вам стоит, видимо, вернуться к обслуживаемому электроду. [/quote

Вернуться к прежнему электроду не получится, начальство покупать не будет. Тем более, что прежний электрод вывел из строя я сам: хотел обновить раствор KCl в электроде, но когда встряхивал, умудрился ударить шариком об раковину. Шарик не разбился и вроде трещин нет, но электрод начал врать.

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты