Форумы ANCHEM.RU: Пробо подготовка рудных проб на золота для ААС.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробо подготовка рудных проб на золота для ААС. >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Пробо подготовка рудных проб на золота для ААС.

stilet
Пользователь
Ранг: 3

14.11.2010 // 15:21:33

Редактировано 1 раз(а)

суть проблемы в том, что руда содержит очень много железа, которое фонит при анализе!
предложено два способа решения проблемы, это экстракция и осаждение железа!
экстракцию проводят изоамиловым спиртом, но он не селективен для золота. Какой растворитель нужен для него?
А осаждение железа предполагается проводить амиаком, железо должно перейти в гидрооксид! Пробовал с несколькими образцами, не смог пока подобрать нудный объем и концентрацию, помимо железа в осадок выпали все прочие металлы!

Я подумал может если экстрагировать изоамиловым спиртом золото, конечный раствор пожно очистить амиаком от железа! Я вот только незнаю если после экстракции изоамиловым спиртом, разбавление проводить толуолом, как себя поведет в нем амиак!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Мария*
Пользователь
Ранг: 16

14.11.2010 // 17:46:04

а замер как потом производить будете?

AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196

14.11.2010 // 18:13:12

Мария* пишет:
а замер как потом производить будете?

Читайте тему,написано же "... для ААС"

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 469

14.11.2010 // 18:20:48

Не совсем понятно, что означает термин "фонит", с точки зрения ААС. Какая коррекция фона имеется?

Мария*
Пользователь
Ранг: 16

15.11.2010 // 0:58:21

Как правило в инструкции по эксплуатации к прибору оговорена ширина щели, не может быть такого наложения фонов.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

15.11.2010 // 1:51:03

Редактировано 1 раз(а)

Железо имеет одну из линий поглощения практически совпадающую с аналитической линией золота... Корректор фона в этом случае помогает мало.
Как вариант - определять золото по методу добавок, либо экстрагируя (в тот же изоамиловый спирт, только зачем тут осаждать железо?

Экстракт в горелку и...)
Но, конечно же, оптимально будет разделить и сконцентрировать золото методом пробирной плавки например в свинцовый королек, и, затем, определять АА методом.

Настоятельно рекомендую: Юделевич И. Г., Старцева Е. О. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. - Новосибирск, "Наука", 1981 г. - 159 с.

1. Колосова Л. П. Сокращенный свинцовый королек- коллектор благородных металлов // Заводская лаборатория – 1982 – т.48, № 7 – с.8-12.
2. Колосова Л. П., Новацкая Н. В., Рыжова Р. И., Алдышкина А. Е. Атомно-абсорбционное (в пламени и графитовой печи) определение платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота в природных и промышленных материалах с использованием пробирного концентрирования свинцом и неполного купелирования // Журн. аналит. химии – 1984 –т. 39, № 8 – с.1475 - 1481.
3. Фишкова Н. Л., Здорова Е. П., Попова Н. Н. Определение низких содержаний золота и серебра в минеральном сырье пробирно-атомно-абсорбционным методом // Журн. аналит. химии – 1975 –т.30, № 4 – с.806-808 .
4. Фишкова Н. Л., Талыпина О. П. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение благородных металлов в свинцовых корольках после пробирной плавки // Журн. аналит. химии – 1983 – т. 38, № 4 – с.452 - 457 .
Юделевич И. Г., Старцева Е. О. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. - Новосибирск, "Наука", 1981 г. - 159 с.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Leko
Пользователь
Ранг: 429

15.11.2010 // 12:14:42

Редактировано 5 раз(а)

Мы эту проблему решили следующим образом: раствор пробы после разложения (в конечном счете 2М по HCl) пропускаем через силикагель, химически модифицированный аллилпропилтиомочевинными группами. При этом сорбируется только золото и палладий (может еще что-то из платиновых, я уже не помню точно), все цветные и железо остаются в растворе. Десорбируем раствором тиомочевины в солянке. Определяем ААС в пламени ацетилен-воздух. Несколько возрастает неселективное поглощение из-за тиомочевины в растворе, но эта проблема вполне решаемая: просто калибровочные растворы готовятся не в кислоте а в десорбирующем растворе. Бедные стандартные образцы получаются на ура. Если интересно, могу поискать публикации на эту тему. Сорбент придумали сами и варим тоже сами. Не я лично, но коллеги.
А метод добавок совсем не выход - бедное золото на фоне большого железа не увидеть таким образом. Просто эту проблему не решить. Помимо изоамилового спирта еще используют экстракцию сульфидами нефти. Но наш сорбент все равно лучше

Хотя бы даже потому что сорбция лучше чем экстракция.
Еще бывает золото концентрируют и отделяют пробирной плавкой, а потом просто растворяют королек в кислоте. Но это достаточно дорогое решение как вы понимаете и экономически обоснованно будет только при очень большом потоке проб.

stilet
Пользователь
Ранг: 3

15.11.2010 // 12:23:56

А есть какие нибудь селективные экстрагенты золота?
Желательно которые не надо синтезировать, а можно купить.

Leko
Пользователь
Ранг: 429

15.11.2010 // 12:29:00

stilet пишет:
А есть какие нибудь селективные экстрагенты золота?
Желательно которые не надо синтезировать, а можно купить.

Попробуйте сульфиды нефти. Говорят, у некоторых хорошо получается. Сама не занималась этим, поэтому где купить не знаю, но слышала что купить можно. С ними говорят лучше получается чем с изоамиловым спиртом. Но это опять же со слов малознакомых людей.

Leko
Пользователь
Ранг: 429

15.11.2010 // 12:54:37

1. Муринов Ю.И., Майстренко В.Н., Афзалетдинова Н.Г. Экстракция металлов S,N-органическими соединениями. М:Наука, 1993
2. Ванифатова Н.Г., Серякова И.В., Золотов Ю.А. Экстракция металлов нейтральными серосодержащими соединениями. М:Наука, 1980
3. Пронин В.А., Усольцева М.В., Шостаковский С.М. Экстракция некоторых элементов органическими дисульфидами из солянокислых растворов // Изв. АН СССР. Серия хим. 1971 №11 с.2371-2374
4. Мазгаров А.М., Вильданов А.Ф., Копылов Ю.П. Ресурсы меркаптансодержащих нефтей и газовых конденсатов и особенности их переработки // Росс.хим.журнал 1999 №3-4, с.67-71
5. Ляпина Н.К. Современное состояние проблемы исследования сераорганических соединений нефти // успехи химии 1982 Т60 №2 с.332-354
6. Николаева А.В., Торгов В.Г. и др. Экстракционные свойства органических сульфидов и сульфоксидов и заряд на атоме серы // Журн.неорг.химии 1970 Т15 №5 с.1336-1342
7. Большакова Г.Ф. Сераорганические соединения нефти. Новосибирск: Наука, 1986
8. Николаев А.В., Шульман В.М. и др. Комплексообразование и экстракция платиновых металлов некоторыми серу- и селенсодержащими реагентами // Изв. СО АН СССР. Сер.хим. 1970, №9, вып 4, с.60-66
9. Николаев А.В., Торгов В.Г. и др. Экстракция благородных металлов индивидуальными органическими сульфидами и сульфидами нефти // Изв. СО АН СССР. Сер.хим. 1970 №9, вып 4, с.54-59
10. Гинзбург С.И., Гладышевская К.А. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М:Наука, 1965

Вот то немногое, что можно посоветовать по поводу экстракции сульфидами.

Мария*
Пользователь
Ранг: 16

15.11.2010 // 15:19:41

Редактировано 1 раз(а)

Мы работаем с сульфидами нефти. Приобретаем в Уфе, в Ангарске на АНХК их нет. Экстракцию золота производим в т-л+сульфиды нефти.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты