| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Опасность использования тетрабутиаммония гидросульфата на колонке С18 >>>
|
 |
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
 30.11.2010 // 22:24:17
Редактировано 1 раз(а) хм...а как оно на чистом метаноле себя поведет? или 80 на 20 метанол с 20мМ ионпарником? ну колаппс этой колонке поидее не светит, потом органику градиентом от 3% до сколько не жалко на те свой метод деловепмент от произвадятела |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
01.12.2010 // 17:05:00
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за ответы! Хотели бы сразу пояснить, что по образованию мы технологи фармацевтической промышленности. Просто настоящая работа связана с разработкой препаратов, в том числе методик анализа. Аналитику знаем, но на теоретическом уровне. Отсюда большое количество похоже дилетантских вопросов. Мы учимся. Теорию читаем. И все ваши комментарии изучаем. Нам это очень полезно! По сути - добавка метанола 5% увеличила время удерживания с 3 до 3,5 мин, 10% и 15% - практически не изменила (3,2 и 3 мин соотв.). Вот так. Попробуем разную ионную силу - буфер 5, 10, 25 мМ. (Как сейчас выяснилось, ионная сила тоже наш друг - на 25 мМ - 3,8) Еще увеличим концентрацию ТБАГС до 25 мМ. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.12.2010 // 19:06:34
Слава богу, хоть немного отодвинули от нуля  Но имейте в виду, что, в принципе, эти условия вообще не годятся для этого анализа. Эта методика не пройдет простейшей валидации и никогда нигде не воспроизведется.На это указывает и увеличение удерживания при добавлении органики. Это говорит о том, что удерживание зависит по крайней мере от трех механизмов удерживания, которые в сумме едва-едва способны "зацепить" аналит. Для разработки хорошей методики надо работать в режиме гидрофильной хроматографии. Для этого годится любая аминофаза, например. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
01.12.2010 // 21:14:56
метанол это органика? |
|||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
01.12.2010 // 21:19:23
Спасибо за советы! А методика из нормативной документации, то есть ее разработали и аттестовали... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
01.12.2010 // 22:04:02
Наши(те российские) метрологи судя по методике тоже еще учатся))) . Да хватит Вам цепляться за время, меня уже напрягает эта ахинея, нужно учитывать все факторы!!!нужно наконец врубится какие молекулы какими свойствами обладают при каких НФ и ПФ и модификаторах почитав разную литературу по хроматографии. Я надеюсь вы знаете что в фармакопее более менее конкретные требования к методикам, есть в фарме РФ и отраслевой стандарт по валидации и международные документы. Реально меня удивляет такое положение в нашей фарме. Само понятие разработка ЛС в пендосии означает лимоны баксов и самых продвинутых сотрудников обычно это специальные отделы, методики контроля качества тоже разрабатывают доктора химики, валидацию проводят при помощи др специалистов, а в истоке мудрит седой дед на хроматографе который глянет на молекулу и на теоретические метаболиты к примеру все в теории прокрутит и начнет разрабатывать,используя минимум времени и ресурсов. У нас же сидят извините "дятлы" и учатся одновременно разрабатывая., а что? хороший подход! сразу на передовую, а реактивов и др добра у нас навалом. Прошу прощения за резкость, и если честно мы не так далеко друг от друга в понимании разработки методик стоим, но по увиденным мною Вашим вопросам предполагабю, что Вы даже рискуете консультацию неверную дать не то что сами... P/S/ Истинна гдето рядом..)) |
|||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
01.12.2010 // 22:46:44
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый МеОН, Ваше представление о нашей задаче, о происхождении методики, о фармакопее, ошибочно. Далее комментировать Ваш пост и оправдываться не собираюсь. Хотя в чем-то Вы и правы. Слов подобных "пендосии" не знаю, хоть и кандидат фармацевтических наук.Есть очень хороший анекдот, послушайте: Американский форум . Задаёшь вопрос, потом тебе отвечают. Израильский форум . Задаёшь вопрос, потом тебе задают вопрос. Русский форум. Задаёшь вопрос, потом тебе долго рассказывают, какой ты м...к. Задач у нас много, но мы безусловно читаем и соответствующую аналитическую литературу. Что ж, больше подобными вопросами не потревожим.
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.12.2010 // 23:12:23
Давайте жить дружно Конечно, то, что методика взята из какой-то документации, к сожалению, не значит, что она работает - т.е. пройдет настоящую, а не липовую, валидацию. Я хорошо представляю, как это происходило - мсполнитель сделал ошибку, взяв такую систему, ничего не получилось - тогда в отчет было "от балды" написано время урерживания. Наверняка, к методике никакая же картинка не прилагается?Это и вызвало, наверное, резкую реакцию Алексея. Он, как я понимаю, по жизни резковат Ну, не надо тут обижаться, и вообще - все нормально. Ну, откуда Вам знать про методику неработающую? Переживать не стоит - колонка хорошая, еще много раз в жизни пригодится. Только от ион-парного ее надо помыть. Я для экономии реагентов мою водкой на небольшой скорости. А потом начисто промываю уже водой с ацетонитрилом. В любом случае, Вам понадобится аминофаза.. не надо супер-пупер - а самую обычную. 250х4.6 5 мкм. На ней все получится так как надо. Если вдруг под рукой оказался силикагель - тоже пойдет, но тут с оговорками. Кое-какие силикагели из старой гвардии на хилике хвостят.. |
|||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
01.12.2010 // 23:27:03
А почему именно вода спирт (60 / 40) каков механизм ускорения смыва? И от каких ион-парных реагентов так можно отмыться и как долго мыть? Вы не однократно сказали что ОФ не применим в этой ситуации, а вот нельзя скажем использовать ион-парный реагент который будет взаимодействовать с заряженными азотами? SDS может или покороче алкил-сульфат . Одним словом поясните, пожалуйста, категоричность к анализу этого вещества в ОФ режиме. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
02.12.2010 // 1:03:58
Редактировано 2 раз(а) Хороший анекдот) Хорошо просвещаю)) lurkmore.ru/%D1%D8%C0 те это неофициальное выражение и совсем безобидное(происходит от слова понтиец(грек)) , хоть в букваре о нем и не написано Я с лауреатом гос премии похлеще общаюсь, все зависит от уровня знаний., те в авторитеты ставлю умных и целеустремленных а не умеющих приспосабливаться (надеюсь вы поняли о чем), так что не обессудте, спустя время, проведенное в поисках и изучении, поймете, что разработчики методик подобные вопросы не задают. Во вторых я такой же недавновылупивщийся, по той причине, что спрос на специалистов растет а специалистов нет, вот и идут в химию зубные врачи, ветеринары, провизоры.., есть места и даже неплохие в Москве, где чему-то учат, но всеравно уровень гораздо слабее иностранного. Нам бы GMP ввести по всей строгости..., вот тогда начну верить, что движемся в нужном направлении, жаль состарюсь уже... А по методикам спрашивайте это приветствуется, порой мне даже не лень лично проколоть, если стадарт есть, а коллекция у меня оооочень не маленькая. просто пугает меня наша действительность по девелопменту фармы |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 61
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
