Форумы ANCHEM.RU: Инулин и пектин в пищевых продуктах. ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Инулин и пектин в пищевых продуктах. ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Инулин и пектин в пищевых продуктах. ВЭЖХ

ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17

01.12.2010 // 11:15:24

Редактировано 1 раз(а)

Кто-нибудь определяет? Поделитесь методикой, пор фавор

adzorin ({coбaчkа}) mail.ru

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

01.12.2010 // 22:12:52

ПХиЭ пишет:
Кто-нибудь определяет? Поделитесь методикой, пор фавор
adzorin ({coбaчkа}) mail.ru

Есть несколько стандартных и не очень методов по инулину, с пектином сложнее - пока только качественно.
К сожалению, сейчас не под рукой.

olmail
Пользователь
Ранг: 112

02.12.2010 // 14:03:09

OldBrave пишет:

Есть несколько стандартных и не очень методов по инулину, с пектином сложнее - пока только качественно.
К сожалению, сейчас не под рукой.

Коллега, мы тоже ковыряемся над это проблемой. Можете кратко охарактеризовать Ваши подходы в отношении инулина? С гидролизом или без?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

02.12.2010 // 21:08:58

Была такая проблема- кому-то понадобился инулин в высушенном экстракте корней лопуха и одуванчика. В нативном виде определять- абсолютно беспонтово. Гидролиз ферментами- долго и нудно, олигомеры все равно остаются. Делали кислотный гидролиз образца (кипячение с разб. H2SO4 часа 3 с обратным холодильником), потом нейтрализация мелом, анализ по фруктозе. Фруктозу- нормально-фазовым градиентом ВЭЖХ на аминофазе. Разорительно конечно (в смысле расхода MeCN и разваливания аминофазы- течет быстро). Детектирование тоже не самое удачное- ДАД Waters'а, 195 нм. Рефрактометр не лучше, впрочем. Из того, что было, как говорится. Термостат Waters'а не позволял юзать полимерные сорбенты для углеводов, но это едва ли бы что сильно улучшило.
Работу до конца не довели (в смысле полноту гидролиза никто не проверял). Даже стандарта инулина не было, да и толку от него- ММР у всех разное.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

02.12.2010 // 21:13:17

Гм.. так это же делается просто на полярной гель-проникающей колонке подходящей пористости..

olmail
Пользователь
Ранг: 112

03.12.2010 // 9:52:55

КонстантинС пишет:
Гм.. так это же делается просто на полярной гель-проникающей колонке подходящей пористости..

Не так-то это просто. Распеределение мы получим, а как обсчитывать будем? Есть стандарты фруктозы, ди и трифруктозы. А дальше как? Мы пытались на зависимости сигналов первых трех подобрать коэффициент для остальных. Но такая методика будет, мягко говоря, обладать большой погрешностью.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

olmail
Пользователь
Ранг: 112

03.12.2010 // 9:56:37

Serga пишет:
... В нативном виде определять- абсолютно беспонтово. ... Делали кислотный гидролиз ....

А если присутствовали другие углеводы? В т.ч. содержащие фруктозу (например, сахароза)? Как это учитывать? Можно конечно определять сахарозу, а ее результат высчитывать из инулина, но если других источников фруктозы нет.

Да и при таком раскладе три- тетра- фруктоза будет являться инулином. А нужно хотя бв больше 8 остатков.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

03.12.2010 // 10:15:29

Имхо - нафиг ВЭЖХ. Инулин всегда определяли гравиметрически , точно также как и крахмал.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.12.2010 // 14:29:45

olmail пишет:
А если присутствовали другие углеводы? В т.ч. содержащие фруктозу (например, сахароза)? Как это учитывать? Можно конечно определять сахарозу, а ее результат высчитывать из инулина, но если других источников фруктозы нет.

Да и при таком раскладе три- тетра- фруктоза будет являться инулином. А нужно хотя бв больше 8 остатков.

Сахарозу можно учитывать в необработанном (негидролизованном) растворе. Кстати, ее там мы не увидели. Так что, погрешность не слишком велика. Да и саму глюкозу тоже можно учесть, благо, что оно разделяется.
Три- и тетра- олигомеры, разумеется, тоже инулин. Сложность как раз в том, что из разных источников ММР (и степень полимеризации фруктозы) в инулинах сильно различаются. А на гель-хроматографии никому еще не удалось разделить полимеры с разницей в 1 фруктозу (к примеру, 30 и 31 остаток). Олигомеры 2-5 фруктозы- еще туда-сюда (на аминофазе), а дальше- фиг.
Более существенную ошибку, ИМХО, вносит дегидратация углевода при кипячении в кислом растворе. Увлекаться нельзя со временем гидролиза. Цветность приобретается достаточно быстро.
Тут нужны длительные исследования с финансовыми вложениями. Нам их никто не дал, потому и сварганено на столько, "сколько было денег".

olmail
Пользователь
Ранг: 112

03.12.2010 // 14:59:40

Serga пишет:

... Три- и тетра- олигомеры, разумеется, тоже инулин...
... Олигомеры 2-5 фруктозы- еще туда-сюда (на аминофазе), а дальше- фиг...

Три- и тетра- олигомеры может быть и инулин, но никак не пищевое волокно, там нужно хотя бы 8-10 остатков.

На аминофазе мы видим отдельно до n=20. Но обсчитать хорошо пока не получается.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.12.2010 // 16:37:57

Аминофазы сильно похорошели.

20 остатков видит.
В стандарте? А в реальной смеси? Амилоза тоже наверняка имеется.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты