Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Регистрируемся >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.08.2003 // 19:10:01     
Роман!
Как человек который никогда этими вещами не занимался - рискну дать пару советов (даже не советов, а, скорее, комментариев)
1) При анализе на обращенке все слишком зависит от типа фазы, насколько хорошо проведен эндкеппинг. Знаешь, на хорошей фазе LiChosorbC18e я делал гидрокси-модификации витамина Д, элюент АцН-вода 8-2 - все было отлично, все модификации и изомеры делились прекрасно, симметричными воспроизводимыми пиками. Могу предположить, почему на элюенте метанол-вода 9-1 у тебя все хреново - система слишком гидрофильная, растворимость аналитов в ней минимальна - соответственно минимальна и ёмкость (имею ввиду здесь - максимальную нагрузку) То есть лучше применять не метанол, а ацетонитрил. Далее, небольшое количество воды или метанола добавляется для модификации остаточных силанолов. Для новых суперобращенок типа XTerra, SymmetryShield, Discovery это не является необходимым, но для обычных - нужно. То есть товоя идея перейти на систему АцН-метанол абсолютно правильна. Бери нормальную С18 с углеродом процентов 20%, и система АцН-МеОН 9-1 будет по-моему идеальна.
2) Тут очень много зависит от предколонки - надеюсь у тебя она есть? :-\
3) Кроме того - не забывай - есть нормально -фазная методика. Одно "но" - лучше применять не изопропанол, а уксусную кислоту - воспроизводимость должна возрасти. Процентное сожержание в гексане - 0.1-2% в зависимости от колонки. Не знаю - делятся ли на ней Д2 и Д3? :-\ Скорее все-таки нет, но я не уверен.

Кстати, по поводу омыления ты подал мне идею, НО!!! возможно я просто переоткрываю велосипед. Нельзя ли в реакц. смесь добавлять соединение сильно поглащающее ВИД свет? Можно к примеру добавлять полифенольные соединения типа кверцетина? Интересно что ты на это скажешь

Бест регардс,
Константин
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.08.2003 // 19:12:33     
Мы зажгли ее!
Роман
VIP Member
Ранг: 327


07.08.2003 // 11:06:11     

КонстантинС пишет:
Роман!
Как человек который никогда этими вещами не занимался - рискну дать пару советов (даже не советов, а, скорее, комментариев)
1) При анализе на обращенке все слишком зависит от типа фазы, насколько хорошо проведен эндкеппинг. Знаешь, на хорошей фазе LiChosorbC18e я делал гидрокси-модификации витамина Д, элюент АцН-вода 8-2 - все было отлично, все модификации и изомеры делились прекрасно, симметричными воспроизводимыми пиками. Могу предположить, почему на элюенте метанол-вода 9-1 у тебя все хреново - система слишком гидрофильная, растворимость аналитов в ней минимальна - соответственно минимальна и ёмкость (имею ввиду здесь - максимальную нагрузку) То есть лучше применять не метанол, а ацетонитрил. Далее, небольшое количество воды или метанола добавляется для модификации остаточных силанолов. Для новых суперобращенок типа XTerra, SymmetryShield, Discovery это не является необходимым, но для обычных - нужно. То есть товоя идея перейти на систему АцН-метанол абсолютно правильна. Бери нормальную С18 с углеродом процентов 20%, и система АцН-МеОН 9-1 будет по-моему идеальна.
2) Тут очень много зависит от предколонки - надеюсь у тебя она есть? :-\
3) Кроме того - не забывай - есть нормально -фазная методика. Одно "но" - лучше применять не изопропанол, а уксусную кислоту - воспроизводимость должна возрасти. Процентное сожержание в гексане - 0.1-2% в зависимости от колонки. Не знаю - делятся ли на ней Д2 и Д3? :-\ Скорее все-таки нет, но я не уверен.

Кстати, по поводу омыления ты подал мне идею, НО!!! возможно я просто переоткрываю велосипед. Нельзя ли в реакц. смесь добавлять соединение сильно поглащающее ВИД свет? Можно к примеру добавлять полифенольные соединения типа кверцетина? Интересно что ты на это скажешь

Бест регардс,
Константин


Ан нет! На ацетонитрил метанол не поменяешь. Д не вылезет вообще! Зуб даю, сам проверял! А по поводу кверцетина вот что думаю. Если он УФ поглащает, как же тогда работать, на детекторе ведь фоновый сигнал будет офигенный! Что тогда увидишь,если он все поглащает? Или я не прав?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.08.2003 // 18:52:29     
Роман!
Что-то у тебя с фазой не то, какая-то явная фигня! Посмотри к примеру любой из последних каталогов Supelco - Д2 и Д3 как раз делятся на чистом ацетонитриле. Что у тебя за фаза и сколько ей лет (веков)?
Да нет, кверцетин не слонопотам, он в гексан не пойдет а если и пойдет немножко, то выйчет пичком на "нуле" и все ок))) а вообще все это фигня, я уже в персональном форуме написат свою "идею-фикс" )))
Natashka
Пользователь
Ранг: 1


27.10.2003 // 15:41:09     
Здравствуйте, ув. алхимики! Я врач - лаборант - гентик, прошу помощи!!!Мне нужна методика определения оксипролина и гликозаминогликанов! пожалуйста!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА
Анализатор предназначен для определения элементного состава и содержания (концентрации) химических элементов в маслах, смазках и рабочих жидкостях, в питьевых, природных и сточных водах, в почвенных вытяжках и газообразных средах после соответствующей пробоподготовки (осаждения на фильтрах).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


27.10.2003 // 15:47:10     

Natashka пишет:
Здравствуйте, ув. алхимики! Я врач - лаборант - гентик, прошу помощи!!!Мне нужна методика определения оксипролина и гликозаминогликанов! пожалуйста!
Создайте тему в аналитическом форуме с этим вопросом...
Озаглавьте чем-нибудь типа "методика определения оксипролина и гликозаминогликанов"...
Но "алхимики"... это немного перебор
Alexandr
Пользователь
Ранг: 129


28.10.2003 // 11:34:47     
Редактировано 1 раз(а)

Роману
Часом ли не Роман ли это Герасимов?
Привет от Казакова Александра.
Алексей
Пользователь
Ранг: 13


04.03.2004 // 14:42:41     
Редактировано 1 раз(а)

Алексей Костенко 5 курс ОмГУ 1977г.р. Пишу диплом. Разработка методики анализа водорастворимых витаминов. Прибор Hitachi-Merck LaChrom L-7000.Тема интересна, так как кроме прибора больше ничего по сути не купили поэтому подход творческий.Есть ли кто знакомый с этим прибором.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты