Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Регистрируемся >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.08.2003 // 19:10:01     
Роман!
Как человек который никогда этими вещами не занимался - рискну дать пару советов (даже не советов, а, скорее, комментариев)
1) При анализе на обращенке все слишком зависит от типа фазы, насколько хорошо проведен эндкеппинг. Знаешь, на хорошей фазе LiChosorbC18e я делал гидрокси-модификации витамина Д, элюент АцН-вода 8-2 - все было отлично, все модификации и изомеры делились прекрасно, симметричными воспроизводимыми пиками. Могу предположить, почему на элюенте метанол-вода 9-1 у тебя все хреново - система слишком гидрофильная, растворимость аналитов в ней минимальна - соответственно минимальна и ёмкость (имею ввиду здесь - максимальную нагрузку) То есть лучше применять не метанол, а ацетонитрил. Далее, небольшое количество воды или метанола добавляется для модификации остаточных силанолов. Для новых суперобращенок типа XTerra, SymmetryShield, Discovery это не является необходимым, но для обычных - нужно. То есть товоя идея перейти на систему АцН-метанол абсолютно правильна. Бери нормальную С18 с углеродом процентов 20%, и система АцН-МеОН 9-1 будет по-моему идеальна.
2) Тут очень много зависит от предколонки - надеюсь у тебя она есть? :-\
3) Кроме того - не забывай - есть нормально -фазная методика. Одно "но" - лучше применять не изопропанол, а уксусную кислоту - воспроизводимость должна возрасти. Процентное сожержание в гексане - 0.1-2% в зависимости от колонки. Не знаю - делятся ли на ней Д2 и Д3? :-\ Скорее все-таки нет, но я не уверен.

Кстати, по поводу омыления ты подал мне идею, НО!!! возможно я просто переоткрываю велосипед. Нельзя ли в реакц. смесь добавлять соединение сильно поглащающее ВИД свет? Можно к примеру добавлять полифенольные соединения типа кверцетина? Интересно что ты на это скажешь

Бест регардс,
Константин
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.08.2003 // 19:12:33     
Мы зажгли ее!
Роман
VIP Member
Ранг: 327


07.08.2003 // 11:06:11     

КонстантинС пишет:
Роман!
Как человек который никогда этими вещами не занимался - рискну дать пару советов (даже не советов, а, скорее, комментариев)
1) При анализе на обращенке все слишком зависит от типа фазы, насколько хорошо проведен эндкеппинг. Знаешь, на хорошей фазе LiChosorbC18e я делал гидрокси-модификации витамина Д, элюент АцН-вода 8-2 - все было отлично, все модификации и изомеры делились прекрасно, симметричными воспроизводимыми пиками. Могу предположить, почему на элюенте метанол-вода 9-1 у тебя все хреново - система слишком гидрофильная, растворимость аналитов в ней минимальна - соответственно минимальна и ёмкость (имею ввиду здесь - максимальную нагрузку) То есть лучше применять не метанол, а ацетонитрил. Далее, небольшое количество воды или метанола добавляется для модификации остаточных силанолов. Для новых суперобращенок типа XTerra, SymmetryShield, Discovery это не является необходимым, но для обычных - нужно. То есть товоя идея перейти на систему АцН-метанол абсолютно правильна. Бери нормальную С18 с углеродом процентов 20%, и система АцН-МеОН 9-1 будет по-моему идеальна.
2) Тут очень много зависит от предколонки - надеюсь у тебя она есть? :-\
3) Кроме того - не забывай - есть нормально -фазная методика. Одно "но" - лучше применять не изопропанол, а уксусную кислоту - воспроизводимость должна возрасти. Процентное сожержание в гексане - 0.1-2% в зависимости от колонки. Не знаю - делятся ли на ней Д2 и Д3? :-\ Скорее все-таки нет, но я не уверен.

Кстати, по поводу омыления ты подал мне идею, НО!!! возможно я просто переоткрываю велосипед. Нельзя ли в реакц. смесь добавлять соединение сильно поглащающее ВИД свет? Можно к примеру добавлять полифенольные соединения типа кверцетина? Интересно что ты на это скажешь

Бест регардс,
Константин


Ан нет! На ацетонитрил метанол не поменяешь. Д не вылезет вообще! Зуб даю, сам проверял! А по поводу кверцетина вот что думаю. Если он УФ поглащает, как же тогда работать, на детекторе ведь фоновый сигнал будет офигенный! Что тогда увидишь,если он все поглащает? Или я не прав?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.08.2003 // 18:52:29     
Роман!
Что-то у тебя с фазой не то, какая-то явная фигня! Посмотри к примеру любой из последних каталогов Supelco - Д2 и Д3 как раз делятся на чистом ацетонитриле. Что у тебя за фаза и сколько ей лет (веков)?
Да нет, кверцетин не слонопотам, он в гексан не пойдет а если и пойдет немножко, то выйчет пичком на "нуле" и все ок))) а вообще все это фигня, я уже в персональном форуме написат свою "идею-фикс" )))
Natashka
Пользователь
Ранг: 1


27.10.2003 // 15:41:09     
Здравствуйте, ув. алхимики! Я врач - лаборант - гентик, прошу помощи!!!Мне нужна методика определения оксипролина и гликозаминогликанов! пожалуйста!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4492


27.10.2003 // 15:47:10     

Natashka пишет:
Здравствуйте, ув. алхимики! Я врач - лаборант - гентик, прошу помощи!!!Мне нужна методика определения оксипролина и гликозаминогликанов! пожалуйста!
Создайте тему в аналитическом форуме с этим вопросом...
Озаглавьте чем-нибудь типа "методика определения оксипролина и гликозаминогликанов"...
Но "алхимики"... это немного перебор
Alexandr
Пользователь
Ранг: 129


28.10.2003 // 11:34:47     
Редактировано 1 раз(а)

Роману
Часом ли не Роман ли это Герасимов?
Привет от Казакова Александра.
Алексей
Пользователь
Ранг: 13


04.03.2004 // 14:42:41     
Редактировано 1 раз(а)

Алексей Костенко 5 курс ОмГУ 1977г.р. Пишу диплом. Разработка методики анализа водорастворимых витаминов. Прибор Hitachi-Merck LaChrom L-7000.Тема интересна, так как кроме прибора больше ничего по сути не купили поэтому подход творческий.Есть ли кто знакомый с этим прибором.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты