| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Микроволновое озоление и анализ кадмия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Микроволновое озоление и анализ кадмия |
|
Professor Pr. Пользователь Ранг: 24 |
 11.12.2010 // 20:06:31
Здравствуйте дорогие форумчане! У меня к Вам следующий вопрос: Совсем недавно в лабу купили печку для микроволнового озоления berghof с сосудами DAP-60 у которых минимальный объем наполнения 5 мл. Если в таких сосудах озолять органику (жиры), то максимальный объем пробы составляет 100мг (около 100 мкл). Если я для озоления использую всего 100мкл масла и заливаю туда минимум 4.9мл азотки перекиси и воды, то это уже будет разбавление в 50 раз. Отбирать пробу из самого сосуда нехорошо т.к. ее надо количественно перенести в колбу, но это будет еще более сильное разбавление и даже не смотря на то что я использую ААС-ЭТА для определения, даже при отборе из сосуда с 5 мл, поглощение идет очень маленькое и соответственно растет ОСКО и в целом портится сходимость. Количественно переносить, а потом выпаривать с дальнейшим растворением в меньшем объеме большая головная боль и еще большая погрешность. Можно конечно увеличить объем вводимой пробы с 5мкл до 10мкл, но это тоже слабое решение. Вопрос как мне лучше поступить? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
IgorJan Пользователь Ранг: 49 |
13.12.2010 // 9:42:55
У нас в лаборатории такая же печка. Сейчас мы ее используем только для пробоподготовки на ртуть. Потому что вся экспрессность анализа в свч сводится на нет: 1. малой навеской образца 2. долгим процессом охлаждения автоклавов . Сравнив результаты работы при использовании СВЧ и муфеля решили озолять пробы для определения свинца, кадмия и мышьяка в муфеле , а для определения ртути в СВЧ. Хотим полностью избавиться от пробоподготовки для ртути. В таком случае СВЧ будет использоваться для "ответственных" проб (сличительные, контрольные образцы) Если есть желание пишите vgtgk{собачка}mail.ru |
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
13.12.2010 // 18:01:55
Редактировано 1 раз(а) Атомник какой, если не секрет?.....Если хорошая система учета неселективки возможно принципиально другое решение. Разбавление гептаном раз в 10 масла, высушивание в печке капли, сверху залить нитратом палладия, и после пиролиза градусей 600С, сек. 16-20 атомизнуть.....Типа так мы работали с нефтью, в стандарты попадали идеально...но это, как сами понимаете , разработка новой методики......у себя я бы всё еще и на платформу загнал 
|
|
Professor Pr. Пользователь Ранг: 24 |
14.12.2010 // 16:49:09
Атомник Квант -Z-ЭТА. Я думаю такой подход с сжиганием органики в печке может плохо отразится на самой печке,имхо тогда уж проще в муфеле озолять и растворять в кислоте или по-старинке с кислотной экстракцией, но это уже совсем большая головная боль особенно при наличии микроволновки. Проблема также в том что палладия у нас не много и переводить его на такую рутину как-то не хочется. Особенно интересно чем обусловлен минимальный объем пробы в 5 мл для сосудов от микроволновки. Насколько я понял это необходимо чтобы работал ИК-датчик температуры.Возможно если пробу вместе с небольшим количеством азотки заливать в пробирку,а пробирку вставлять в бомбу и по краям пробирки также заливать азотку в саму бомбу,то ИК-датчик не будет глючить. По идее кадмий из пробирки не куда улететь не должен? |
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
14.12.2010 // 20:44:25
Редактировано 1 раз(а) Боюсь изменение соотношения органика:азотка в пользу органики может привести к последствиям типа"!!!BANG!!!!"....как у них принято писать 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
