| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка бутилового эфира >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка бутилового эфира | ||
|
Undulata Пользователь Ранг: 3 |
 15.12.2010 // 16:30:18
Доброго дня  Проблема такая: надо избавится от растворенного мыла в бутиловом эфире рапсового масла, полученным после синтеза с металлическим натрием. Думаю, что это мыло, т.к. глицерина нету (результат анализа газовой хроматографии). Спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.12.2010 // 17:32:28
Редактировано 1 раз(а) Если я правильно понимаю, вы произвели "омыление" масла рапса, только каким-то экзотическим способом, а потом из продуктов омыления синтезировали эфиры? Как это происходило методически? Как вы получали масло? Если же отвечать без вникания в нюансы процесса, то могу посоветовать воспользоваться препаративной ТСХ на сорбфиле или силуфоле в системе, например, гескан:диэтиловый эфир 95:5 или 90:10. Интересующие вас эфиры легко уползут почти с фронтом растворителя, ну а дальше дело совсем нехитрое ) |
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
15.12.2010 // 18:02:50
Если задача технологическая, то необходимо знать предысторию процесса, чтобы понять химическую природу мыла. Кстати, если масло было недосушенное, то мыла (натриевые соли жирных кислот) будут присутствовать обязательно. Может повторить экперимент с осушенным маслом? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.12.2010 // 18:10:33
Не менее важно понять, для каких целей все это было сделано )) Кстати, а откуда мыла в масле возьмутся? Первый раз о подобном слышу... И что значит "осушить" масло?.. |
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
15.12.2010 // 18:33:56
Для каких целей - пусть признается автор Возможная цель - бутиловое биотопливо, но на Западе оно что-то не пошло, возможно из-за того, что у них меньше бутанола - отхода с бродильных производств, т.к. меньше вырабатывают бродильного этанола, поскольку меньше пьют водки Мыла появляются в результате омыления щелочью сложных эфиров глицерина и жирных кислот (т.е. жиров), получаются натриевые соли ЖК и глицерин, так варят мало на заводе. Щелочь же может получиться в результате реакции примесей воды с металлическим натрием, или алкоголятом, если он приготавливался заранее. Поэтому и надо исключить воду, т.е. высушить исходный эфир (рапсовое масло). Обычно сушат азеотропно, например, с бензолом, иногда просто нагревают в вакууме или без него (тогда греть надо сильнее), все зависит от того, куда потом это идет. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.12.2010 // 18:54:32
Редактировано 1 раз(а) Автор пока молчит аки советская партизанка в немецком лагере... Использовать для омыления масла металлический натрий - невероятное кощунство по отношению к жирным кислотам, для их нативной структуры куда безопаснее растворы КОН. В любом случае, в итоге мы не получим масла, мы получим фракцию свободных жирных кислот, которые необходимо отделить от всяких примесей. Что бы я здесь предпринял? Прежде всего, залив исходное масло 4-6% (не больше) раствором КОН, я бы в течение часа провел омыление при температуре около 70-80 градусов. В итоге мы получим те самые мыла и прочие гадости, мешающие старттопу. Дождавшись, когда смесь остынет, я бы несколькими порциями гексана (иногда его уходит очень много - зависит от объекта) удалил из раствора методом декантации (можно и в делительной воронке) т.н. неомыляемые компоненты - чаще всего туда уходят альдегиды, жирные спирты, углеводороды и т.д. А уж после этого я бы нейтрализовал щелочную среду раствором серной кислоты до появления слабокислой реакции, а затем несколькими порциями гексана удалил из этой сборной солянки свободные жирные кислоты, отогнал бы гексан и начал бы их прямую этерификацию.. Так можно получить эфиры высокой чистоты.. Вариант 2: Для ленивых: Берем нужное масло, заливаем его смесью бутанол:АсCl 10:1 (можно и другие катализаторы применить - дело вкуса, как говорится) и выдерживаем колбу с обратным холодильником при температуре кипения бутанола часа 2 (можно и меньше - все зависит от количества масла), затем отгоняем досуха бутанол (занятие, скажу я вам, не для слабонерного). В колбе останется помесь эфиров, воды, кислоты и т.д.. щедро присыпаем туда окись алюминия (5-40 меш) - она быстро свяжется и прочно сядет на стенках, а затем элюируем с нее искомые бутиловые эфиры гексаном... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
15.12.2010 // 19:03:24
Вы все правильно говорите, уважаемый Chamomillablue, но это если нужны ЧИСТЫЕ ЭФИРЫ, а если цель - биотопливо, то сойдет и с неомыляемыми примесями, они ж органические, значит сгорят. Действительно, на кой ляд там натрий, все же можно сделать с обычным NaOH или KOH, тем более, помню, это где-то описано, надо только вспомнить где. Короче, ход автора топика, пусть признается что это он там вытворяет с голым натрием 
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.12.2010 // 19:10:25
Редактировано 1 раз(а) Ой, у кого это только не описано ))) Можно вспомнить праотцов липидологии типа Gurr&James, W. Kistie, M. Kates, так и наших мастодонтов типа Андрея Верещагина ) А идея с натрием таки занята - не надо смесь греть - само нагреется так, что мало не покажется ))))) И почему именно бутиловые эфиры? Метиловые гораздо кошернее! ) Я ж почему о чистых эфирах подумал - автор топика же эту помойку в ГЖХ закалывает - видеть такое - это словно вивисекцией заниматься! |
||
|
Undulata Пользователь Ранг: 3 |
16.12.2010 // 11:18:11
Добрый день Спасибо всем за ответы. Цель действительно бутиловое биотопливо, соответствующее стандартам. Рапсовое масло как раз-таки используется осушенное, без воды. Натрий используется как катализатор (предварительно растворяется в бутаноле). Выбран из-за того, что по сравнению NaOH или KOH реакция идет слабее (тот же глицерол выпадает в малых количествах). Поскольку параллельно идет синтез с использованием, как катализатор, липазы, то некоторые свойства (cfpp, к примеру) сравниваются. В результате cfpp отличаются и довольно-таки сильно. Поэтому и думается, что в смеси есть растворенное мыло (других вариантов при химическом синтезе вроде как нету), которое надо убрать. |
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
16.12.2010 // 11:48:20
Что такое cfpp? Если там действиельно мыло (натриевые соли ЖК), то оно должно просто отмыться водой, в методиках синтеза биодизеля обычно есть эта стадия. Но, могут быть и фосфолипиды (типа лецитина), в щелочной среде они тоже дают мылоподобные вещества. Лучше их убрать до этерефикации как в производстве столового подсолнечного масла удаляют фосфатидный концентрат. |
||
|
Undulata Пользователь Ранг: 3 |
16.12.2010 // 15:05:27
cfpp - cold filter plugging point (предельная температура фильтруемости) Водой (сначала подкисленной 5% фосфорной кислотой, потом - дист.) промывается и не один раз. Про фосфолипиды как-то не подумала. Только вот рапсовое масло-то покупное, могут ли в таком быть фосфатиды? И все-таки.. как убрать неизвестный компонент из продукта... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
