Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


07.01.2011 // 23:39:45     

Есть уже готовые условия разделения углеводов с использованием ELSD...


А можете рассказать - какие условия? Мне приходилось разделять сахара в фруктовых соках и нектарах, когда трудился в НИИ. Тогда использовал аминофазную колонку SEPARON SGX-NH2, рефрактометрический детектор (Чехословакия), изократический режим. Были актуальны глюкоза, фруктоза и сахароза. Помимо них получалось разделять мальтозу и лактозу.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


08.01.2011 // 1:33:54     
Редактировано 1 раз(а)

www.aquilon-spb.ru/Templates/Produkt/Phenomenex/REZEX_rus.pdf
льстит мне эта колонка. тоже как возьму её сразу детектор закажу Вообще мне нравится где фаза одна вода))
только не разбераюсь в чем зависимость ионной формы от задач кот выпоняет колонка?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1084


09.01.2011 // 21:32:41     
Редактировано 1 раз(а)


-Михаил- пишет:

А можете рассказать - какие условия?...
условия можно посмотреть:
www.chem.agilent.com/Library/brochures/SI-1523.pdf
olmail
Пользователь
Ранг: 111


10.01.2011 // 0:59:52     

OldBrave пишет:
условия можно посмотреть:
www.chem.agilent.com/Library/brochures/SI-1523.pdf


Все, конечно, симпатично там. Жаль, что с реальными образцами не все так красиво.
Раз такая тема пошла, никто не ответит на 2 вопроса?

1. Заметил, что при попытке использовать сильно б/у колонку (С18, порядка 500-1000 сложных анализов, менее года) шум был настолько сильный, что ничего собственно видно не было. Новая колонка в этих же условиях пошла на ура (проверено на 2-х б/у и 2-х новых соответственно). Предполагаемый механизм: компоненты предыдущих проб, части фазы смываются и, соответственно, шумят. Кто-нибудь сталкивался?

2. Там один из примеров связан с разделеним моно, -ди- и триглицеридов на С18 в системе дихлорметан-ацетонитрил. Так вот, из-за моей ошибки дважды подавал в колонку 95% дихлорметан (естественно резко, причина - хотел промыть ацетонитрилом, но ошибся каналом). Обе колонки вышли из строя и похоже навсегда: давление зашкаливает (больше 250 атм при скорости 0,10-0,15 мл/мин (5мкм, 150х4,6 мм)). Естетсвенно пытался промыть ацетонитрилом, но успеха не имел. Нет идей, что случилось и что можно сделать?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


10.01.2011 // 13:28:17     
1. Попробуйте промыть эту колонку 100% изопропанолом. Обычно в таких случаях с нее смывается белый творожистый осадок. Только не спрашивайте, как он проходит через фильтр.. Думаю, что это он, постепенно смываясь, усиливает шум. Опять же думаю, что это продукты отщепления модификатора с поверхности силикагеля, хотя специально не исследовал.
2. Не уверен, но предполагаю такую причину. Липиды плохо растворяются как в чистом ацетонитриле, так и в чистом дихлорметане. Резкая волна к дихлорметану сначала растворила все, что к тому моменту накопилось на начальном участке колонки, а потом обогнала эти продукты, и дихлорметан высадил их на каком-то последующем участке колонки. Вот они ее и заклеили. Попробуйте промыть колонку смесью хлороформ-метанол 2:1, если не ошибаюсь, она хорошо экстрагирует липиды. Только не переворачивайте колонку, а после промывки, если с давлением удастся справиться, оттестируйте и, при необходимости домажьте верхний слой. И фильтр промыть не забудьте.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


13.01.2011 // 18:25:41     

-Михаил- пишет:

А можете рассказать - какие условия?


Сообщите, пожалуйста, электронную почту на которую можно переслать материал по теме.
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


14.01.2011 // 2:16:10     
Сообщите, пожалуйста, электронную почту на которую можно переслать материал по теме.


michael-kr{coбaчkа}mail.ru

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты