| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разделение изо и Н бутанов,где Изо-бутан 99,5%.Проблема. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разделение изо и Н бутанов,где Изо-бутан 99,5%.Проблема. | ||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
 11.01.2011 // 1:15:20
Привет всем.Столкнулся с такой ситуацией.Работаю на 3-метровых набивочных колонках оксид алюминия.ДТП,ПИД.Хроматограф газовый NeoChrom class A. В процессе работы по разделению УВ в колонне,стоит задача мерять н-бутан в изо-бутане,где Изо около 99,5%,я понимаю,что при таких условиях измерить концетрацию н-бутана (она должна быть в пределах 2000-2500 ppm) нельзя,потому как н-бутан вылазит на хвосте изо,и функция расщепление пиков в программе, не даёт гарантии.Пробовал сращивать 3 м колонки между собой,понадобилось 3 колонки ,то есть 9 метров,чтобы наконец то выделить пик н бутана концентрацией 0,7%,время выхода н-бутана достигло 2 часов а полностью всей хроматограммы 3 часа.Понятно,что это нам не подходит,так как в процессе работы,располагаю лишь 30-ю минутами на 1 анализ,максимум(на одной 3 м так и получается почти пол часа).Понимаю,что тут нужна капиллярная колонка и делит вроде лучше и время выхода всего этого хозяйства около 20 минут.Может кто что может добавить?Кроме насадочных,более не с какими не работал. буду признателен. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
11.01.2011 // 1:50:07
Редактировано 6 раз(а) Колонка по ГОСТ 10679-76? Или просто окись алюминия? Почему вы думате, что это оптимальная (подходящая) неподвижная фаза для этого разделения? Другие колонки есть? Литературу смотрели? ГОСТы например, на предмет разделения легких УВ на набивных колонках... сомневаюсь что поможет  Но дороже - точно. Главное учитывайте, что капиллярные колонки - они бывают разные... очень.Кстати, не приведу ссылку, но "кажется" видел когда-то "картинку" быстрого отделения изо-алкана от нормального на графитированной саже. |
||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
11.01.2011 // 14:06:19
Дмитрий,благодарю за ответ.Значит капиллярная это не единственный выход,да и вообще может быть не выход.Поищем,что можно подобрать из набивных. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
11.01.2011 // 18:05:46
Мы решили аналогичную задачу (другие соединения и колонки, просто подход), резко (на порядок) уменьшив объем подаваемой пробы. Ежели такая возможность есть – вперед 
|
||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
11.01.2011 // 18:28:41
Кстати да,завтра буду экспериментировать с петлями. |
||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
14.01.2011 // 23:57:48
Уменьшение дозы на пару порядков улучшило разделение,хотя полностью проблемы не решило.Благодарю за советы. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
15.01.2011 // 11:53:07
Особо не за что - я свои знания уже исчерпал Вообще-то ни слова не было сказано про используемые нормативные документы. Там такое деление полагают нормальным? Или это исследовательская задача? Таки обычно последние стараются решать на современной аппаратуре. Капиллярные колонки давно уже не экзотика...
|
||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
23.01.2013 // 4:40:42
Капилярная колонка и пид решили задачу,не на 100% ,но удовлетворительно. Да,пожалуй, исследования не прекращаются) |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
23.01.2013 // 11:08:33
Гораздо важнее сформировать максимально узкую зону анализируемой пробы с максимальной концентрацией и крутыми фронтами на входе в колонку. При наличии "мёртвых" объёмов поможет продувка линии ввода, например, организацией дополнительного сброса по аналогии со split - вводом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
