Форумы ANCHEM.RU: Работа на ІСР

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Работа на ІСР >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Работа на ІСР

1Laborant
Пользователь
Ранг: 3

17.01.2011 // 22:40:23

Подскажите, пожалуйста этапы разложения сыпучих материалов для работы на ІСР Varian. Заранее благодарен!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chaika
Пользователь
Ранг: 120

18.01.2011 // 10:19:24

Странный вопрос какой-то

. Этапы разложения для всех "сыпучих" проб, хоть на чём вы потом измерять будете (ICP,AAS,ICP-MS), одни и те же: перемешать пробу, взять навеску (если материал сухой, если нет - высушить до постоянной массы), добавить реактивы, нагревать до полного растворения навески (некоторые пробы и без нагревания разлагаются), перенести раствор пробы в мерную колбу, довести раствор до "метки" каким-либо разбавителем (или взвесить). Далее, в зависимости от того какие концентрации собираетесь измерять, разбавить ещё раз. То есть, для количественного анализа, из вашей "сыпучей" пробы вы должны получить прозрачный раствор (без осадка и мути), который и будете измерять на своём ICP Varian.

1Laborant
Пользователь
Ранг: 3

19.01.2011 // 14:46:07

Может я неправильно выразился, но не все сыпучие вот так легко растворяются в реактивах и где гарантия того, что в осадке или мути, которая отфильтруется не будет анализируемого элемента??? К тому же реактивы тоже вносят определённые элементы.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.01.2011 // 16:18:26

А где Вы про фильтрование прочитали? Только в Вашем постинге и упоминается

И реактивы должны быть чистыми. Железо ржавой солянкой/азоткой как-то стремно определять

1Laborant
Пользователь
Ранг: 3

19.01.2011 // 18:48:56

Мы работаем с никелевой рудой, в которой 40-45% двуокиси кремния, если его убрать, то мы не сможем его определить. Если же оставить в растворе (разложение кислотами), то нужно будет фильтровать. Можно разложить и сплавлением, вот только нужно определиться с чем сплавлять.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

20.01.2011 // 6:01:02

Редактировано 1 раз(а)

Сплавьте с перекисью натрия или содой в платине.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

chemistan
Пользователь
Ранг: 25

14.02.2011 // 12:36:33

1Laborant пишет:
Подскажите, пожалуйста этапы разложения сыпучих материалов для работы на ІСР Varian. Заранее благодарен!!!

Какие у вас пробы?

chaika
Пользователь
Ранг: 120

14.02.2011 // 14:39:54

1Laborant пишет:
Мы работаем с никелевой рудой, в которой 40-45% двуокиси кремния, если его убрать, то мы не сможем его определить. Если же оставить в растворе (разложение кислотами), то нужно будет фильтровать. Можно разложить и сплавлением, вот только нужно определиться с чем сплавлять.

А зачем кремний то убирать? Он вам не помешает. В стекле 70% SiO2 и ничего, измеряем на прямую. Растворяем в микроволновке с азотной, плавиковой и борной кислотой, которая связывает фториды. Если нет микроволновки, то надо подумать как растворять. Фильтровать ничего нельзя!

Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70

15.02.2011 // 18:11:56

1Laborant пишет:
где гарантия того, что в осадке или мути, которая отфильтруется не будет анализируемого элемента???

Гарантии нету, проверять надо.

1Laborant пишет:
К тому же реактивы тоже вносят определённые элементы.

Можно холостой опыт сделать.

inconstance
Пользователь
Ранг: 78

02.03.2011 // 15:04:13

Редактировано 1 раз(а)

ИМХО, с рудами конечно лучше на микроволновке или сплавлением. а так попробуйте найти контакты ИМЕТ РАН, на недавнем семинаре от них выступали, девушка (Мансурова Екатерина) как раз этот вопрос рассматривала, что с чем мешать, у них целая работа на этот вопрос есть.
А так если нужно кремний определять в этих рудах, то его только плавиковой кислотой растворяют.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты