Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Работа на ІСР >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Работа на ІСР
1Laborant
Пользователь
Ранг: 3

17.01.2011 // 22:40:23     
Подскажите, пожалуйста этапы разложения сыпучих материалов для работы на ІСР Varian. Заранее благодарен!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chaika
Пользователь
Ранг: 120


18.01.2011 // 10:19:24     
Странный вопрос какой-то . Этапы разложения для всех "сыпучих" проб, хоть на чём вы потом измерять будете (ICP,AAS,ICP-MS), одни и те же: перемешать пробу, взять навеску (если материал сухой, если нет - высушить до постоянной массы), добавить реактивы, нагревать до полного растворения навески (некоторые пробы и без нагревания разлагаются), перенести раствор пробы в мерную колбу, довести раствор до "метки" каким-либо разбавителем (или взвесить). Далее, в зависимости от того какие концентрации собираетесь измерять, разбавить ещё раз. То есть, для количественного анализа, из вашей "сыпучей" пробы вы должны получить прозрачный раствор (без осадка и мути), который и будете измерять на своём ICP Varian.
1Laborant
Пользователь
Ранг: 3


19.01.2011 // 14:46:07     
Может я неправильно выразился, но не все сыпучие вот так легко растворяются в реактивах и где гарантия того, что в осадке или мути, которая отфильтруется не будет анализируемого элемента??? К тому же реактивы тоже вносят определённые элементы.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.01.2011 // 16:18:26     
А где Вы про фильтрование прочитали? Только в Вашем постинге и упоминается

И реактивы должны быть чистыми. Железо ржавой солянкой/азоткой как-то стремно определять
1Laborant
Пользователь
Ранг: 3


19.01.2011 // 18:48:56     
Мы работаем с никелевой рудой, в которой 40-45% двуокиси кремния, если его убрать, то мы не сможем его определить. Если же оставить в растворе (разложение кислотами), то нужно будет фильтровать. Можно разложить и сплавлением, вот только нужно определиться с чем сплавлять.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


20.01.2011 // 6:01:02     
Редактировано 1 раз(а)

Сплавьте с перекисью натрия или содой в платине.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп тринокулярный UV-1460Т Микроскоп тринокулярный UV-1460Т
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете, светлом поле. При биохимических, патологоанатомических, цитологических, гематологических, урологических, дерматологических, биологических и общеклинических исследованиях в лабораториях любого медицинского учреждения. Увеличение: 40х-1500х. Объективы: планахроматические, 4х, 10х, 20х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chemistan
Пользователь
Ранг: 25


14.02.2011 // 12:36:33     

1Laborant пишет:
Подскажите, пожалуйста этапы разложения сыпучих материалов для работы на ІСР Varian. Заранее благодарен!!!
Какие у вас пробы?
chaika
Пользователь
Ранг: 120


14.02.2011 // 14:39:54     

1Laborant пишет:
Мы работаем с никелевой рудой, в которой 40-45% двуокиси кремния, если его убрать, то мы не сможем его определить. Если же оставить в растворе (разложение кислотами), то нужно будет фильтровать. Можно разложить и сплавлением, вот только нужно определиться с чем сплавлять.
А зачем кремний то убирать? Он вам не помешает. В стекле 70% SiO2 и ничего, измеряем на прямую. Растворяем в микроволновке с азотной, плавиковой и борной кислотой, которая связывает фториды. Если нет микроволновки, то надо подумать как растворять. Фильтровать ничего нельзя!
Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70


15.02.2011 // 18:11:56     

1Laborant пишет:
где гарантия того, что в осадке или мути, которая отфильтруется не будет анализируемого элемента???
Гарантии нету, проверять надо.

1Laborant пишет:
К тому же реактивы тоже вносят определённые элементы.
Можно холостой опыт сделать.
inconstance
Пользователь
Ранг: 78


02.03.2011 // 15:04:13     
Редактировано 1 раз(а)

ИМХО, с рудами конечно лучше на микроволновке или сплавлением. а так попробуйте найти контакты ИМЕТ РАН, на недавнем семинаре от них выступали, девушка (Мансурова Екатерина) как раз этот вопрос рассматривала, что с чем мешать, у них целая работа на этот вопрос есть.
А так если нужно кремний определять в этих рудах, то его только плавиковой кислотой растворяют.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты