Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

порядок выхода УВ на колонках HP-PLOT/Al2O3 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: порядок выхода УВ на колонках HP-PLOT/Al2O3
himik06
Пользователь
Ранг: 12

23.01.2011 // 20:20:52     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток, уважаемые форумчане!
Помогите, пожалуйста, с расшифровкой пиков газа снятого на колонке HP-PLOT/Al2O3 "S" (50м*0,32 мм). Режим программирования температур.
Компоненты до н-С5 расшифровал благодаря хроматограммам в каталогах Agilent. ОДнако после С5, дело встало. У меня пиков гораздо больше, чем в образцовых хроматограммах. Точно, что могу сказать там много непредельных + циклических УВ.
Ароматики практически нет (Данные ЯМР).
Может ссылочку подскажите, где можно поискать.
Ниже приведен отрезок хроматограммы.
narod.ru/disk/4185305001/%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D0%BC%D0%BC%D0%B0%202.jpg.html
Полностью хромтограмма:
narod.ru/disk/4186287001/%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D0%BC%D0%BC%D0%B0%201.jpg.html
P.S. Данный газ получен в результате обработки пропан-бутана электрическим разрядом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


24.01.2011 // 1:38:20     
Редактировано 1 раз(а)


himik06 пишет:
ОДнако после С5, дело встало. У меня пиков гораздо больше, чем в образцовых хроматограммах.

P.S. Данный газ получен в результате обработки пропан-бутана электрическим разрядом.

Неудивительно
Думается, здесь нужен МС.

З.Ы.: Однако, исходя из Вашего подхода - Вы и без МС справитесь - совсем немного осталось "Расшифровка хроматограмм с использованием карт Таро"
himik06
Пользователь
Ранг: 12


24.01.2011 // 6:01:14     
Редактировано 4 раз(а)

Ваша ирония вполне понятна. там может быть все что угодно. Но хотелось бы попытаться разобраться, хотя бы до н-С6.
по существу можете что-нибудь подсказать?

Еще такой момент:
Есть ГСО природного газа (до н-С6), которое предварительно было снято. + снят н-С7. Так что с сеткой по нормальным акланам все точно. То что касается непредельных до н-С4, то так же использовалась поверочная газовая смесь. + все это сравнивал с хроматограммами из каталога.

С расшифровкой на ХМС тоже есть определенные трудности.

virtu пишет:

himik06 пишет:
ОДнако после С5, дело встало. У меня пиков гораздо больше, чем в образцовых хроматограммах.

P.S. Данный газ получен в результате обработки пропан-бутана электрическим разрядом.

Неудивительно
Думается, здесь нужен МС.

З.Ы.: Однако, исходя из Вашего подхода - Вы и без МС справитесь - совсем немного осталось "Расшифровка хроматограмм с использованием карт Таро"

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444


24.01.2011 // 9:03:43     

himik06 пишет:
сравнивал с хроматограммами из каталога.
Индексы удерживания пересчитывали?
Не могу понять как можно сравнить с хроматограммами из каталога (совершенно другой смеси)? Считать параметры удерживания по картинке - странно... Порядок выхода тут не особо поможет, смесь то другая. Конечно, количество УВ до С5 не бесконечно... но все таки...
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


24.01.2011 // 11:24:02     
Редактировано 1 раз(а)


himik06 пишет:
по существу можете что-нибудь подсказать?
1. ГХ-МС (EI, CI).

2. RI.

3. RI+GC-MS+NMR. Разбираетесь с изомерами, для кого нет RI - ищите работы по предикту. Хотя, с другой стороны, есть смысл париться с изомерами?
Valera
Пользователь
Ранг: 6


24.01.2011 // 12:13:28     

himik06 пишет:
Доброго времени суток, уважаемые форумчане!
Помогите, пожалуйста, с расшифровкой пиков газа снятого на колонке HP-PLOT/Al2O3 "S" (50м*0,32 мм).


Немножко полезной информации можно найти в Modern Practice of Gas Chromatography (pp 666), как раз до н-С6 хорошо расшифровано на данной колонке. Также необходимо отметить волшебное свойство данной колонки: в зависимости от режима программирования некоторые компоненты изменяют порядок выхода!
Для более точной расшифровки конечно нужен ХМС.
На всякий случай, вот та страничка из книжки:
depositfiles.com/files/o15qwm0qg

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты