Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ пробоподготовка?? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ пробоподготовка??
6.ok.off
Пользователь
Ранг: 20

06.06.2005 // 16:08:10     
Предстоит анализ культуральной жидкости после роста микроорганизмов на предмет наличия орг. кислот (молочной, пропионовой, уксусной и д.р.)
Колонка С18.
В процессе пробоподготовки нужно максимально очистить пробу от белка, пептидидов , сахаров и д.р. (главное от белка)
Вопрос - как это проще всего сделать??

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.06.2005 // 16:30:17     
Ну, ей богу, как комсомольцы 30-х годов... Создавать себе трудности, а потом их героически преодолевать.
Делать эти кислоты на ВЭЖХ - не самый лучший выбор.
ГХ будет куда как дешевле и проще. Благо, что перечисленные Вами вещества летучи. Проблемы будут разве что с молочной кислотой, но и они преодолимы.
Прошу извинить общество, но развернутые посты писать некогда. Я в командировке. Вот дорвался до интернета на несколько минут...
6.ok.off
Пользователь
Ранг: 20


06.06.2005 // 16:50:29     
Спасибо за ответ.
Вот так вот я их и гонял на ГЖХ пока тот в конец не умер (Хром 4).
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


06.06.2005 // 17:35:55     

6.ok.off пишет:
Спасибо за ответ.
Вот так вот я их и гонял на ГЖХ пока тот в конец не умер (Хром 4).

А как он умер-то? С чего ему мреть?
А вы их в чистом виде гоняли или метилировали?
6.ok.off
Пользователь
Ранг: 20


06.06.2005 // 19:37:33     
Кислоты гонял прямо так.
А умирал он долго но был каждый раз реанимирован, а тут не держит температуру в термомтате колонок. Гуляет от 110 до 160.
Вот не знаю чего с ним делать, мож кто сталкивался??
podlodka
Пользователь
Ранг: 32


07.06.2005 // 12:32:35     
Редактировано 2 раз(а)


6.ok.off пишет:
Предстоит анализ культуральной жидкости после роста микроорганизмов на предмет наличия орг. кислот (молочной, пропионовой, уксусной и д.р.)
Колонка С18.
В процессе пробоподготовки нужно максимально очистить пробу от белка, пептидидов , сахаров и д.р. (главное от белка)
Вопрос - как это проще всего сделать??


Работаю с кж постоянно, просто отфугуйте и нативный раствор разбавьте водой до нужной концентрации ( я работаю в диапазоне 0,2-3 г/л). От сахаров избавляться нет никакой надобности. От белка (если есть необходимость) избавиться легко, просто разбавление делать к примеру 50% ацетонитрилом, далее фугуете и на анализ.
На С18 все!!!! органические кислоты деляться без проблем. Только надо использовать не очень убитую колонку 250 х 4,6 мм.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
podlodka
Пользователь
Ранг: 32


07.06.2005 // 12:36:06     

Леонид пишет:
Делать эти кислоты на ВЭЖХ - не самый лучший выбор.
ГХ будет куда как дешевле и проще. Благо, что перечисленные Вами вещества летучи. Проблемы будут разве что с молочной кислотой, но и они преодолимы.

Позвольте с Вами не согласиться. Органические кислоты на ВЭЖХ определять не так уж и трудно, просто условия надо подобрать и колонку :о)
И абсолютно никаких проблем с молочной килотой!!!
Да и пробоподготовка минимальна!
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.06.2005 // 22:59:11     
Господа и госпожа Наташа!

Даже захотелось ругнуться, хотя времени сомсем нет. Эту тему миллион раз обсуждали с постами по 40 (!!!) ответов. Пробу пропускаешь через патрончик с С8 и ли нитрилом и колешь. Элюент 20 мМ кислый фосфат.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.06.2005 // 9:08:03     

podlodka пишет:

Леонид пишет:
Делать эти кислоты на ВЭЖХ - не самый лучший выбор.
ГХ будет куда как дешевле и проще. Благо, что перечисленные Вами вещества летучи. Проблемы будут разве что с молочной кислотой, но и они преодолимы.

Позвольте с Вами не согласиться. Органические кислоты на ВЭЖХ определять не так уж и трудно, просто условия надо подобрать и колонку :о)
И абсолютно никаких проблем с молочной килотой!!!
Да и пробоподготовка минимальна!

И в чем же Вы не согласны?
Я не утверждал, что решить эту задачу методом ВЭЖХ нельзя. Можно, с некоторыми нюансами.
Но ведь Вы не будете спорить, что на ГХ это будет гораздо дешевле, как по начальным затратам, так и по себестоимости каждого последующего анализа?
И по молочной кислоте я имел ввиду некоторые проблемы именно по ГХ.
podlodka
Пользователь
Ранг: 32


27.06.2005 // 14:17:04     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет: И в чем же Вы не согласны?
Я не утверждал, что решить эту задачу методом ВЭЖХ нельзя. Можно, с некоторыми нюансами.
Но ведь Вы не будете спорить, что на ГХ это будет гораздо дешевле, как по начальным затратам, так и по себестоимости каждого последующего анализа?
И по молочной кислоте я имел ввиду некоторые проблемы именно по ГХ.
Не согласна что проще именно в КЖ. Что касаемо стоимости, то мы используем колонку которая стоит 300$ и проводим на ней до 600 анализов (регенерируем ее и затем используем еще раз)а после ее можно использовать для других более простых объектов. В качестве элюента идет в основном вода. На пробоподготовку времени и расходников уходит минимальное количество. Так что в общей сложности анализ не так уж и дорог.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.06.2005 // 8:45:28     

podlodka пишет:

Леонид пишет: И в чем же Вы не согласны?
Я не утверждал, что решить эту задачу методом ВЭЖХ нельзя. Можно, с некоторыми нюансами.
Но ведь Вы не будете спорить, что на ГХ это будет гораздо дешевле, как по начальным затратам, так и по себестоимости каждого последующего анализа?
И по молочной кислоте я имел ввиду некоторые проблемы именно по ГХ.

Не согласна что проще именно в КЖ. Что касаемо стоимости, то мы используем колонку которая стоит 300$ и проводим на ней до 600 анализов (регенерируем ее и затем используем еще раз)а после ее можно использовать для других более простых объектов. В качестве элюента идет в основном вода. На пробоподготовку времени и расходников уходит минимальное количество. Так что в общей сложности анализ не так уж и дорог.
Ну что же...
Давайте считать. Стоимость ГХ в минимально необходимой конфигурации составит не более 10-12 килобаксов. Колонка - порядка 100 баксов. Ее можно подготовить и самостоятельно, что обойдется почти даром. На ней можно сделать более 3000 анализов веществ подобной структуры. На это количество анализов нужно будет два балона азота, стоимость которого и учитывать то смешно.
Добавим сюда гораздо большую чувствительность в ГХ. Пробоподготовка - как минимум не сложнее и не дольше, чем для ВЭЖХ. Время анализа раза в два быстрее.
ВЭЖХ за эти деньги просто не купить
Ну а так, цвет веревки - дело вкуса. У каждого свои пристрастия в плане использования методов.
Помню, как-то Шпигун уверял, как хорошо делать тяжелые металлы методом ионной хроматографии.
Да кто спорит о принципиальной возможности. А вот целесообразно и рационально ли это...
Так что если речь идет о постановке данной методики с нуля, начиная с приобретения оборудования, то однозначно - ГХ лучше.
Ну а если есть лаборатория и в ней кроме ВЭЖХ ничего нет, то за отсутствием гербовой пишут на простой. Тут, ясное дело, есть смысл ставить методику на ВЭЖХ.
В конце концов обстоятельства заставляют нас считать деньги.
Так что предмета для спора не вижу.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты