Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема при работе с жидкостным хроматографом SHIMADZU >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема при работе с жидкостным хроматографом SHIMADZU
ivonavilona
Пользователь
Ранг: 5

21.03.2011 // 14:08:01     
Редактировано 2 раз(а)

Добрый день!
Помогите пожалуйста разобраться с проблемой. В исследовательской лаборатории по наследству достался хроматограф SHIMADZU Prominance. Комплектация весьма урезанная: детектор SPD-20A, насос LC-20AD с градиентом на низком давлении ( оснащен Low Pressure Gradient Valve) + mixer SUS-L, инжектор. Никакого дегазатора нет. Проблема: при установлении соотношения органической и водной фаз, после Low Pressure Gradient Valve появляются пузырьки, когда пропускаем 100% фазы, пузырьков нет. Фазы предварительно дегазировали. В ходе анализа на графике давления периодически появляются провалы в виде забора. Раньше на нестабильность давления закрывали глаза. Решится ли проблема с установкой дегазатора, или это неисправность Low Pressure Gradient Valve, негерметичность соединений, или еще что-то?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


21.03.2011 // 14:18:25     
То что нету дегазатора - не большая потеря. На мой взгляд проблема не решится при его покупке и установке. Но чтобы быть более уверенным в этом, поставьте в обе линии (скажем A,B или какие вы там использовали) воду. И посмотрите будут ли пузырьки после смешивания.
Во-вторых,скажите, пузырьки после LPGE блока при смешивании любых линий или только определенной пары (A,B,C,D), т.е поставьте 50/50 но другие линии.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.03.2011 // 14:39:55     
На нестабильность давления очень сложно закрывать глаза. С этим вопросом, мне кажется, лучше обратиться к грамотному сервис-инженеру, хорошо знающего технику. Я, например, совсем не уверен, что смешение на низком давлении вообще будет работать без он-лайн дегазатора. Но может я и не прав, не знаю. Я привык к тому, что смеситель на низкой стороне и дегазатор выполнены в одном блоке. На урезанной комплектации ваша фирма сама настояла (т.е. выкинула "ненужную" деталь)? А кто поставщик, т.е. из какого вы федерального округа? т.е. такую комплектацию же поставщик должен одобрить. Я бы например не одобрил и выкидывания дегазатора просто не допустил бы.
ivonavilona
Пользователь
Ранг: 5


21.03.2011 // 17:28:06     

MaestrO пишет:
То что нету дегазатора - не большая потеря. На мой взгляд проблема не решится при его покупке и установке. Но чтобы быть более уверенным в этом, поставьте в обе линии (скажем A,B или какие вы там использовали) воду. И посмотрите будут ли пузырьки после смешивания.
Во-вторых,скажите, пузырьки после LPGE блока при смешивании любых линий или только определенной пары (A,B,C,D), т.е поставьте 50/50 но другие линии.

При прокачивании по линиям А, В, С в различных комбинациях воды, пузырей не заметно. Потом пустила по линии В 80%Ас, при установлении различных соотношений потоков с линиями А и С, опять пошли пузыри =(

КонстантинС пишет:
На нестабильность давления очень сложно закрывать глаза. С этим вопросом, мне кажется, лучше обратиться к грамотному сервис-инженеру, хорошо знающего технику. Я, например, совсем не уверен, что смешение на низком давлении вообще будет работать без он-лайн дегазатора. Но может я и не прав, не знаю. Я привык к тому, что смеситель на низкой стороне и дегазатор выполнены в одном блоке. На урезанной комплектации ваша фирма сама настояла (т.е. выкинула "ненужную" деталь)? А кто поставщик, т.е. из какого вы федерального округа? т.е. такую комплектацию же поставщик должен одобрить. Я бы например не одобрил и выкидывания дегазатора просто не допустил бы.
Мы в Москве. Прибор достался по наследству, его историю не знаю и спросить особо не у кого, скорее всего на такой комплектации настоял институт, исходя из фин.возможностей на момент покупки.

На сколько понимаю, без дегазатора не обойтись?
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


21.03.2011 // 17:55:53     
Редактировано 1 раз(а)

Да, судя по тому что при прокачивании по всем линиям воды пузыри исчезли . Причиной их образования является смешиванием ацетонитрила и воды. ИМХО

Странно, я работал без дегазатора (в обход) на градиенте низкого давления просто предварительно дегазируя все компоненты фазы. Пузырей не было и давление стабильно.

Без дегазатора можете в изократе поработать смешали элюент заранее дегазировали и на 100% линию. А там может и дегазатор купите, не столь он дорогой думаю. Все равно не верится, что в дегазаторе дело.
Ещё вопрос хочу задать, там линия которая идет сразу после LPGE блока (прозрачная трубка) в ней воздух наблюдаете, не так ли? он строго порциальный -т.е. четко видно порция воздуха-порция элюента или маленькие пузырьки воздуха хаотичные?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.03.2011 // 19:35:58     
Редактировано 1 раз(а)

Если у Вас изократическое определение, то никакой смеситель не нужен. А большинство рутинных оределений основаны все-таки на изократике. Вобщем, как минимум изократический прибор у Вас есть

Но если исследования, то наличие градиента, конечно, лишним не бывает.. Тогда попробуйте на нижнюю ступень ставить не воду (пусть даже дегазнутую), а воду с небольшой долей ацетонитрила типа 5-10%. Ну, тоже дегазнув предварительно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 147


21.03.2011 // 19:56:31     
Редактировано 2 раз(а)

Не думаю что здесь неисправны клапана смешения. Просто неправильно выбран сам режим. 100% воду в таких системах не смешивают, правильно Константин сказал. Что за методику пытаетесь воспроизвести/изобрести? Надеюсь в этой "урезанной" версии есть обычная система фильтрации под вакуумом?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


22.03.2011 // 9:24:18     
Напишите пожалуйста, как Вы дегазируете компоненты элюента. Если вакуумом - то каким и как?
ivonavilona
Пользователь
Ранг: 5


22.03.2011 // 14:47:33     
Редактировано 1 раз(а)

2 MaestrO, именно в прозрачной трубке сразу после LPGE, пузырьки маленькие, четкой закономерности их появления незаметно.

Пробовала вместо воды 10%Ас, пузыри все равно появляются.
Для работы в изократике это будет уже второй прибор, а хотят именно градиент.

2 IvanStyskin, самый обычный градиент хотим. Есть стандартные фильтры на входе фаз, ну и предварительная фильтрация фаз под вакуумом, больше ничего не имеем.

2 Волгин, дегазация под вакуумом (водоструйный насос) в колбе Бунзена, при перемешивании на магнитной мешалке, как сенсей завещал. Разве что, водную фазу подогревать стала.
Прочитала, что рекомендуют использовать колбу Кляйзена. Это принципиально?
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


22.03.2011 // 16:18:26     
Не думаю что будет разница между колбами Бунзена и Кляйзена. Тем более второй пользоваться неудобно.ИМХО
Попробуйте сделать как сказал КонстантинС. Смешайте 80-20 воды-ацетонитрила и дегазируйте в колбе Бунзена водоструйным насосом. Аналогично сам делаю(иногда не делаю ) Для интенсификации можно применить ультразвук во время дегазации (если есть возможность. Сразу начинает "закипать"элюент). Поставьте и попробуйте уже его смешивать с ацетонитрильной компонентой (не забывая поставить 100% на линию с "водной" фазой и зная что там 20% ацетонитрила) .
Если воздуха наблюдаться не будет, можно будет пробовать и 90-10. Что в принципе достаточно слабая ступень.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.03.2011 // 16:54:58     
Редактировано 1 раз(а)

Мда.. мда... все-таки, наверное, недостаточно дегарируте.. как смешаете эти 10%, то просто потрясите все сильно-сильно, дайте постоять, потом еще сильно-сильно потрясите.. а потом уже под вакуумом..

есть, конечно, еще одно хулиганство чистой воды... если элюент фильтруете через мембрану, тогда фильтр на заборе эоюента пористый можно попробовать снять..

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты