| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема при работе с жидкостным хроматографом SHIMADZU >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема при работе с жидкостным хроматографом SHIMADZU | |||||
|
ivonavilona Пользователь Ранг: 5 |
 21.03.2011 // 14:08:01
Редактировано 2 раз(а) Добрый день! Помогите пожалуйста разобраться с проблемой. В исследовательской лаборатории по наследству достался хроматограф SHIMADZU Prominance. Комплектация весьма урезанная: детектор SPD-20A, насос LC-20AD с градиентом на низком давлении ( оснащен Low Pressure Gradient Valve) + mixer SUS-L, инжектор. Никакого дегазатора нет. Проблема: при установлении соотношения органической и водной фаз, после Low Pressure Gradient Valve появляются пузырьки, когда пропускаем 100% фазы, пузырьков нет. Фазы предварительно дегазировали. В ходе анализа на графике давления периодически появляются провалы в виде забора. Раньше на нестабильность давления закрывали глаза. Решится ли проблема с установкой дегазатора, или это неисправность Low Pressure Gradient Valve, негерметичность соединений, или еще что-то? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
21.03.2011 // 14:18:25
То что нету дегазатора - не большая потеря. На мой взгляд проблема не решится при его покупке и установке. Но чтобы быть более уверенным в этом, поставьте в обе линии (скажем A,B или какие вы там использовали) воду. И посмотрите будут ли пузырьки после смешивания. Во-вторых,скажите, пузырьки после LPGE блока при смешивании любых линий или только определенной пары (A,B,C,D), т.е поставьте 50/50 но другие линии. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.03.2011 // 14:39:55
На нестабильность давления очень сложно закрывать глаза. С этим вопросом, мне кажется, лучше обратиться к грамотному сервис-инженеру, хорошо знающего технику. Я, например, совсем не уверен, что смешение на низком давлении вообще будет работать без он-лайн дегазатора. Но может я и не прав, не знаю. Я привык к тому, что смеситель на низкой стороне и дегазатор выполнены в одном блоке. На урезанной комплектации ваша фирма сама настояла (т.е. выкинула "ненужную" деталь)? А кто поставщик, т.е. из какого вы федерального округа? т.е. такую комплектацию же поставщик должен одобрить. Я бы например не одобрил и выкидывания дегазатора просто не допустил бы. |
|||||
|
ivonavilona Пользователь Ранг: 5 |
21.03.2011 // 17:28:06
При прокачивании по линиям А, В, С в различных комбинациях воды, пузырей не заметно. Потом пустила по линии В 80%Ас, при установлении различных соотношений потоков с линиями А и С, опять пошли пузыри =( Мы в Москве. Прибор достался по наследству, его историю не знаю и спросить особо не у кого, скорее всего на такой комплектации настоял институт, исходя из фин.возможностей на момент покупки. На сколько понимаю, без дегазатора не обойтись? |
|||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
21.03.2011 // 17:55:53
Редактировано 1 раз(а) Да, судя по тому что при прокачивании по всем линиям воды пузыри исчезли . Причиной их образования является смешиванием ацетонитрила и воды. ИМХО Странно, я работал без дегазатора (в обход) на градиенте низкого давления просто предварительно дегазируя все компоненты фазы.  Пузырей не было и давление стабильно.Без дегазатора можете в изократе поработать смешали элюент заранее дегазировали и на 100% линию. А там может и дегазатор купите, не столь он дорогой думаю. Все равно не верится, что в дегазаторе дело. Ещё вопрос хочу задать, там линия которая идет сразу после LPGE блока (прозрачная трубка) в ней воздух наблюдаете, не так ли? он строго порциальный -т.е. четко видно порция воздуха-порция элюента или маленькие пузырьки воздуха хаотичные? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.03.2011 // 19:35:58
Редактировано 1 раз(а) Если у Вас изократическое определение, то никакой смеситель не нужен. А большинство рутинных оределений основаны все-таки на изократике. Вобщем, как минимум изократический прибор у Вас есть  Но если исследования, то наличие градиента, конечно, лишним не бывает.. Тогда попробуйте на нижнюю ступень ставить не воду (пусть даже дегазнутую), а воду с небольшой долей ацетонитрила типа 5-10%. Ну, тоже дегазнув предварительно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
21.03.2011 // 19:56:31
Редактировано 2 раз(а) Не думаю что здесь неисправны клапана смешения. Просто неправильно выбран сам режим. 100% воду в таких системах не смешивают, правильно Константин сказал. Что за методику пытаетесь воспроизвести/изобрести? Надеюсь в этой "урезанной" версии есть обычная система фильтрации под вакуумом? |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
22.03.2011 // 9:24:18
Напишите пожалуйста, как Вы дегазируете компоненты элюента. Если вакуумом - то каким и как? |
|||||
|
ivonavilona Пользователь Ранг: 5 |
22.03.2011 // 14:47:33
Редактировано 1 раз(а) 2 MaestrO, именно в прозрачной трубке сразу после LPGE, пузырьки маленькие, четкой закономерности их появления незаметно. Пробовала вместо воды 10%Ас, пузыри все равно появляются. Для работы в изократике это будет уже второй прибор, а хотят именно градиент. 2 IvanStyskin, самый обычный градиент хотим. Есть стандартные фильтры на входе фаз, ну и предварительная фильтрация фаз под вакуумом, больше ничего не имеем. 2 Волгин, дегазация под вакуумом (водоструйный насос) в колбе Бунзена, при перемешивании на магнитной мешалке, как сенсей завещал. Разве что, водную фазу подогревать стала. Прочитала, что рекомендуют использовать колбу Кляйзена. Это принципиально? |
|||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
22.03.2011 // 16:18:26
Не думаю что будет разница между колбами Бунзена и Кляйзена. Тем более второй пользоваться неудобно.ИМХО Попробуйте сделать как сказал КонстантинС. Смешайте 80-20 воды-ацетонитрила и дегазируйте в колбе Бунзена водоструйным насосом. Аналогично сам делаю(иногда не делаю  ) Для интенсификации можно применить ультразвук во время дегазации (если есть возможность. Сразу начинает "закипать"элюент). Поставьте и попробуйте уже его смешивать с ацетонитрильной компонентой (не забывая поставить 100% на линию с "водной" фазой и зная что там 20% ацетонитрила) .Если воздуха наблюдаться не будет, можно будет пробовать и 90-10. Что в принципе достаточно слабая ступень. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.03.2011 // 16:54:58
Редактировано 1 раз(а) Мда.. мда... все-таки, наверное, недостаточно дегарируте.. как смешаете эти 10%, то просто потрясите все сильно-сильно, дайте постоять, потом еще сильно-сильно потрясите.. а потом уже под вакуумом.. есть, конечно, еще одно хулиганство чистой воды... если элюент фильтруете через мембрану, тогда фильтр на заборе эоюента пористый можно попробовать снять.. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
